GB12146—89 锅炉用水和冷却水分析方法 氨的测定 苯酚法.doc

中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 氨的测定 苯酚法              GB1214689 Analysis of water used in boiler and cooling system-Determination of ammonia-Phenol method 国家技术监督局1989-12-29批准                        1990-11-01实施 1 主题内容与适用范围 1.1 主题内容     本标准规定了天然水、锅炉给水、凝结水中氨的测定。 1.2 适用范围     本标准适用于火力发电机组及蒸汽动力设备水、汽质量分析。氨含量0.1 4.5mg/L及60600g/L水样的测定。 2 引用标准     GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法 通则 3 方法提要     在次氯酸离子共存下氨离子与酚反应生成靛酚蓝。测定吸光度进行定量。     水中联氨、环己胺、吗啉等挥发性胺对测定无干扰。     铁离子大于0.15mg/L，铜离子大于0.10mg/L时干扰测定，可加入EDTA消除 干扰。 4 试剂 4.1 试剂水：本方法所用试剂水均为“无氨水”，其制备如下，将级试剂水通过 H型强酸性阳离子交换树脂。 4.2 5%EDTA溶液：称取5.0g乙二胺四乙酸二钠(CH2COO)2·NCH2·CH2·N (CH2COO)2·H2Na2·2H2O溶于60mL氢氧化钠溶液(称取1g氢氧化钠溶于 60mL试剂水中)，冷却至室温，加试剂水至100mL。 4.3 63%苯酚溶液：称取31.5g苯酚(C6H5OH)，溶于5mL异丙醇及10mL丙酮，溶 解后加异丙醇至50mL。此溶液使用时配制。 4.4 27%氢氧化钠溶液：称取27g氢氧化钠用少量试剂水溶解后，加水至100mL。 4.5 苯酚钠溶液：分别量取20mL苯酚溶液及20mL氢氧化钠溶液于100mL容量 瓶中，用试剂水稀释至刻度，摇匀，放入棕色瓶中。此溶液使用时配制，有效 期24h。 4.6 次氯酸钠溶液(有效氯约1%)：商品次氯酸钠溶液浓度较高，并且不稳定，因此 要测定其准确浓度后稀释成1%溶液。此溶液使用时配制。     有效氯测定方法如下：     取10mL次氯酸钠溶液移入200mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度。取此溶液 10mL移入300mL带塞锥形瓶中，加水约100mL，加12g碘化钾，加6mL乙酸 (1+1)，摇匀。密封。在暗处放置5min。     用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，溶液变浅黄色后加2mL淀粉，继续滴 定至蓝色消失。记录消耗硫代硫酸钠溶液体积毫升数，同时进行空白测定。     次氯酸钠溶液有效氯含量按下式计算： 式中  X次氯酸钠溶液有效氯含量，%；       V滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL；       V1滴定空白时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL；       V2次氯酸钠溶液的体积，mL；        f硫代硫酸钠溶液浓度系数(即标定后硫代硫酸钠浓度与0.1mol/L的 比值)；  0.0035641mL硫代硫酸钠相当于有效氯的质量，g。 4.7 氨标准溶液的配制： 4.7.1 氨贮备液(1mL含1mgNH3)：称取3.1409g在110烘12h的优级纯氯化 铵，用少量试剂水溶解后，稀释至1L，摇匀。 4.7.2 氨工作溶液(1mL含0.01mgNH3)：取上述氨贮备液10.0mL，用试剂水稀释 至1L，摇匀。此溶液使用时配制。 4.7.3 氨工作溶液(1mL含1gNH3)：取20.0mL氨工作溶液注入200mL容量 瓶中用试剂水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时配制。 5 仪器 5.1 分光光度计。 5.2 比色管：25mL或50mL，具塞。 5.3 水浴锅：控温精度±2。 6 分析步骤 6.1 采取水样：一般可直接取样，当水样浑浊时应用滤纸过滤，开始滤出的50mL 弃去；若取样后不能立即测定时，应在每升水样中加1mL浓硫酸。 6.2 含氨量在0.14.5mg/L水样的测定。 6.2.1 工作曲线绘制：     按表1规定取氨工作溶液注入一组25mL比色管中，加1mLEDTA和4mL 苯酚钠溶液，摇匀。加3mL次氯酸钠，摇匀。加试剂水至25mL，摇匀。移入温度为 2025水浴锅中，保温20min，取出。以空白为参比用10mm比色皿在波长625nm 处测定吸光度，根据测得的吸光度绘制工作曲线。     表1 氨标准溶液的配制      注：水样中铁离子小于0.15mg/L、铜离子小于0.10mg/L时可不加EDTA，此 时绘制标准曲线也同样不加EDTA。 6.2.2 水样的测定：     a.取10mL水样(含氨量在4.5mg/L以下)，注入25mL比色管中。     b.加1mLEDTA和4mL苯酚钠溶液，摇匀，     c.加3mL次氯酸钠溶液，摇匀。加试剂水至25mL，摇匀。     d.将比色管移入2025水浴锅中，保温20min。     e.以空白为参比用10mm比色皿在波长625nm处测定吸光度，从工作曲线上查 出氨含量(mg/L)。 6.3 含氨量为60600g/L水样的测定。 6.3.1 工作曲线的绘制：     按表2规定取氨工作溶液注入一组50mL比色管中，以下操作步骤同6.2.1 条，所不同之处是用50mm比色皿测定吸光度。     表2 氨标准溶液的配制  6.3.2 水样的测定：     同6.2.2条，用50mm比色皿测定吸光度。 7 精密度或允许差     相对标准偏差±10%3%。      _      附加说明：     本标准由中华人民共和国水利电力部提出。     本标准由水利电力部西安热工研究所归口。     本标准由水利电力部西安热工研究所负责起草。     本标准主要起草人张茂月、李臻。     本标准等效采用日本工业标准JISB 8224锅炉给水及炉水试验方法3.20氨 的测定。