GB6911.2—86 锅炉用水和冷却水分析方法 硫酸盐的测定 铬酸钡光度法.doc

中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 硫酸盐的测定 铬酸钡光度法         GB6911.286 Methods for analysis of water for boiler and for cooling The determination of sulfate_ Photometric method as Barium chromate 国家标准局1986-09-16发布                           1987-09-01实施     本标准适用于测定天然水和循环冷却水中硫酸根离子。     测定范围：>10mg/L。     本标准遵循GB 690386锅炉用水和冷却水分析方法 通则的有关规定。 1 方法概要     用过量的铬酸钡酸性悬浊液与水样中硫酸根离子作用，生成硫酸钡沉淀，过滤 后用分光光度法测定由硫酸根离子定量置换出的黄色铬酸根离子，从而间接求出硫 酸根离子的含量。 2 仪器 2.1 恒温水浴。 2.2 比色管：25mL。 2.3 分光光度计：370nm。 2.4 高温炉：800。 3 试剂 3.1 氢氧化铵溶液(3+4)。 3.2 乙酸溶液(1+15)。 3.3 盐酸溶液(1+500)。 3.4 95%乙醇溶液。 3.5 铬酸钡的酸性悬浊液：将2.5g铬酸钡注加到200mL由100mL乙酸溶液(1+15) 和100mL盐酸溶液(1+500)组成的混合液中，激烈振摇混匀后，制成悬浊液，保存 在聚乙烯瓶中。     注：铬酸钡也可用下法制备：将8g铬酸钾溶于大约800mL的级试剂水中， 加10mL16mol/L乙酸溶液，将此溶液加热至70左右时，在剧烈摇动下滴加100mL 温度约为70的10%氯化钡溶液，静置，使铬酸钡沉淀沉降后，弃去上层清液， 每次用500mL左右的级试剂温水洗涤四次，将沉淀移入G4砂芯漏斗中吸滤，并用 级试剂水反复洗34次，在105110下干燥1h，倒入研钵里磨碎。 3.6 含钙离子的氨水：称取1.85g二水氯化钙溶解于500mL氨水(3+4)中，保存在聚 乙烯瓶中。 3.7 硫酸钾标准溶液。 3.7.1 准确称取1.815g已在700灼烧30min的硫酸钾于250mL烧杯中，用级试 剂水溶解，转移至1L容量瓶并稀释至刻度，摇匀，此溶液为液(1mL含1mgSO2-4)。 3.7.2 准确吸取25mLA液于250mL容量瓶中，用级试剂水稀释至刻度，摇匀， 此溶液为液(1mL含0.1mgSO2-4)。 3.8 0.1%甲基橙溶液。 3.9 0.2mol/L盐酸溶液：8.5mL浓盐酸用级试剂水稀至500mL混匀。 4 分析步骤 4.1 标准曲线的绘制 4.1.1 准确吸取0，1，2，3，4，5mLB液(1mL含0.1mgSO2-4)于25mL比色管 中，用级试剂水稀释至10mL刻度，在2030水浴中恒温5min，再加入4mL 已恒温至2030的铬酸钡的酸性悬浊液，摇匀，放置23min。 4.1.2 迅速用移液管吸取1mL含钙的氨水澄清液(用后应立即将瓶盖盖严，防止吸收 空气中二氧化碳)加到上述各溶液中，混合，再加入10mL95%乙醇，振摇1min后， 放置约10min。 4.1.3 然后将比色管内清液用干的中速定量滤纸过滤于比色皿中，弃去初始滤液。 4.1.4 在波长370nm处，用1cm的比色皿，以试剂空白为对照测定其相应的吸光度， 并以吸光度为纵坐标，硫酸根离子含量(毫克)为横坐标绘制标准曲线。 4.2 水样的测定 4.2.1 准确吸取50mL水样于250mL锥形瓶中，加两滴甲基橙指示剂，用0.2mol/L 盐酸溶液滴加至溶液刚呈橙色，求出中和10mL水样所需0.2mol/L盐酸溶液的毫升 数，其量以V表示。 4.2.2 再准确吸取10mL水样于干的25mL比色管中，用0.5mL刻度移液管加入V 毫升0.2mol/L盐酸溶液，在沸水浴中加热3min，待温度冷却至2030时，加入 4mL已恒温至2030的铬酸钡酸性悬浊液，混合，放置23min。 4.2.3 以下分析步骤按4.1.24.1.4进行，求出水样的吸光度，从标准曲线上查出 相应的硫酸根离子的量a(毫克)。     注：当含磷酸根离子时，需在10mL水样中加入2mL1%氯化钙溶液，1mL由 1%氢氧化钠溶液和1.3%碳酸钠溶液组成的等体积混合液。放置10min后，用级 试剂水稀释至25mL，用慢速滤纸干过滤。再准确吸取10mL滤液于25mL比色管 中(实际吸取的水样体积为4mL)，用0.2mol/L盐酸溶液中和后，在沸水浴中加热 10min，待温度冷却至2030时，按4.2.24.2.3进行。 5 计算     水样中硫酸根离子的含量(mg/L)按下式计算： 式中 a由标准曲线查得相应硫酸根离子的量，mg;      V吸取水样的体积，mL。 6 允许差 硝酸根离子测定的允许差                    mg/L   _      附加说明：     本标准由中华人民共和国水利电力部提出，由水利电力部西安热工研究所 归口。     本标准由南京化工学院负责起草。     本标准主要起草人沈鸿澧、张恩隆。