GB6909.1—86锅炉用水和冷却水分析方法 硬度的测定 高硬度.doc

中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 硬度的测定 高硬度             GB6909.186 Methods for analysis of water for boiler and for cooling The determination of hardness High hardness 国家标准局1986-09-16发布                          1987-09-01实施     本标准适用于天然水、冷却水水样硬度的测定。     测定范围：0.15mmol/L硬度。硬度超过5mmol/L时，可适当减少取样体 积，稀释到100mL后测定。     本标准遵循GB 690386锅炉用水和冷却水分析方法 通则的有关规定。 1 方法概要     在pH为10.0±0.1的水溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐 (简称EDTA)标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积，即可算出硬 度值。     为提高终点指示的灵敏度，可在缓冲溶液中加入一定量的EDTA二钠镁盐。如 果用酸性铬蓝K作指示剂，可不加EDTA二钠镁盐。     铁大于2mg、铝大于2mg、铜大于0.01mg、锰大于0.1mg对测定有干扰，可 在加指示剂前用2mL1%L-半胱胺酸盐酸盐溶液和2mL三乙醇胺溶液(1+4)进行联合 掩蔽消除干扰。 2 试剂 2.1 钙标准溶液(1mL含0.01mmolCa2+)：称取于110烘1h的基准碳酸钙 (CaCO3)1.0009g，溶于15mL盐酸溶液(1+4)中，以级试剂水稀释至1L。 2.2 氨氯化铵缓冲溶液：称取67.5g氯化铵，溶于570mL浓氨水中，加入1gEDTA 二钠镁盐，并用级试剂水稀释至1L。 2.3 0.5%铬黑T指示剂(乙醇溶液)：称取4.5g盐酸羟胺，加18mL水溶解，另在研 钵中加0.5g铬黑T(C20H12O7N3SNa)磨匀，混合后，用95%乙醇定容至100mL，贮存 于棕色滴瓶中备用。使用期不应超过一个月。 2.4 5%氢氧化钠溶液。 2.5 盐酸溶液(1+4)。 2.6 EDTA标准溶液(1mL相当于0.01mmol硬度)的配制与标定： 2.6.1 EDTA标准溶液的配制：称取4gEDTA，溶于一定量的级试剂水中，用 级试剂水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。 2.6.2 EDTA标准溶液的标定：吸取20mL钙标准溶液于250mL锥形瓶中，加80mL 级试剂水，按分析步骤3.2、3.3标定。EDTA标准溶液对钙的滴定度 T(mmol/mL)，按式(1)计算：                         (1) 式中 0.01钙标准溶液的浓度，mmol/mL；        20吸取钙标准溶液的体积，mL；        c标定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL；        b滴定空白溶液时消耗EDTA标准溶液的体积，mL。 3 分析步骤 3.1 取100mL水样，注入250mL锥形瓶中。如果水样混浊，取样前应过滤。     注：水样酸性或碱性很高时，可用5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液(1+4)中和后再 加缓冲溶液。 3.2 加5mL氨-氯化铵缓冲溶液，加23滴铬黑T指示剂。     注：碳酸盐硬度较高的水样，在加入缓冲溶液前应先稀释或先加入所需EDTA 标准溶液量的80%90%(记入滴定体积内)，否则缓冲溶液加入后，碳酸钙析出， 终点拖长。 3.3 在不断摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，接近终点时应缓慢滴定，溶液由 酒红色转为蓝色即为终点。     全部过程应于5min内完成，温度不应低于15。 3.4 另取100mL级试剂水，按3.2、3.3操作步骤测定空白值。 4 计算     水样硬度(mmol/L)按式(2)计算：                          (2) 式中 a滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积，mL；       b滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积，mL；       TEDTA标准溶液对钙硬度的滴定度，mmol/mL；       V水样体积，mL。 5 允许差     两次测定结果的允许差如右图。  不同硬度水样测定的允许差 ·室内允许差；×室间允许差  _      附加说明：     本标准由中华人民共和国水利电力部提出，由水利电力部西安热工研究所 归口。     本标准由水利电力部西安热工研究所负责起草。     本标准主要起草人李臻、江俭军。