GB12149—89 锅炉用水和冷却水分析方法 硅的测定 钼蓝比色法.doc

中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 硅的测定 钼蓝比色法             GB1214989 Analysis of water used in boiler and cooling system -Determination of silica-Molybdenum blue colorimetry 国家技术监督局1989-12-29批准                         1990-11-01实施 1 主题内容与适用范围     本标准规定了火力发电厂对化学补给水、给水、炉水、蒸汽、凝结水等进行现 场控制时硅的测定方法。     本标准适用于锅炉用水分析。硅的测定范围为：每升含10500gSiO2和 每升含0.520mg SiO2。 2 引用标准     GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法 通则 3 方法概要 3.1 在pH1.21.3的溶液中，可溶硅与钼酸铵反应生成硅钼黄，再用氯化亚锡 还原生成硅钼蓝，此蓝色的色度与水样中可溶性硅的含量有关。磷酸盐对本法的 干扰可用调整酸度及加草酸或酒石酸的方法加以消除。 3.2 当水样中可溶性硅含量小于每升0.5mg SiO2时，由于硅钼蓝颜色很浅，可用硅 钼蓝光度法或用正丁醇等有机溶剂萃取浓缩，以提高灵敏度，便于比色。 4 试剂 4.1 5%(质量/体积)钼酸铵溶液：用试剂水配制，配制后溶液澄清透明。 4.2 1%氯化亚锡溶液：称取1.19克优级纯氯化亚锡(SnCl2·2H2O)于烧杯中，加 20mL盐酸溶液(1+1)，加热溶解后，再加80mL纯甘油(丙三醇)，搅匀后将溶液转 入塑料瓶中备用。 4.3 5mol/L硫酸溶液：于720mL试剂水中徐徐加入280mL浓硫酸。 4.4 二氧化硅工作液。 4.5 正丁醇(或异戊醇) 5 仪器     具有磨口塞的25mL比色管。 6 分析步骤 6.1 水样中可溶性硅含量大于每升0.5mg SiO2时，测定方法如下： 6.1.1 于一组比色管中分别注入二氧化硅工作液(1mL含0.02mgSiO2)0.25，0.5， 1.0，1.5mL，用试剂水稀释到10mL。 6.1.2 在另一支比色管中注入适量水样并用试剂水补足到10mL。 6.1.3 往上述比色管中各加0.2mL 5mol/L硫酸溶液，摇匀。 6.1.4 用滴定管分别加入1mL钼酸铵溶液，摇匀。 6.1.5 静置5 min后，用滴定管分别加入5mL 5mol/L硫酸溶液，摇匀，静置1min。 6.1.6 再分别加入2滴氯化亚锡溶液，摇匀。 6.1.7 静置5min后进行比色。 6.2 水样中可溶性硅含量小于每升0.5mg SiO2时，测定方法如下： 6.2.1 于一组比色管中分别注入二氧化硅工作液(1mL含1gSiO2)0.1，0.2， 0.3，0.4mL，用试剂水稀释到10mL。 6.2.2 取10mL水样注入另一支比色管中。 6.2.3 往上述比色管中各加0.2mL 5mol/L硫酸溶液和1mL钼酸铵溶液，摇匀。 6.2.4 静置5 min后各加入5mL 5mol/L硫酸溶液，摇匀。 6.2.5 静置1min后，各加入2滴氯化亚锡溶液，摇匀。 6.2.6 静置5min后，准确加入3mL正丁醇，纵向剧烈摇动2025次，静置待溶 液分层后进行比色。 7 计算     水样中硅含量（mg/L,以SiO2计)按下式计算： 式中 C配标准色用的二氧化硅工作溶液浓度，mg/mL；      a与水样颜色相当的标准色中二氧化硅工作溶液加入量，mL；      V水样体积，mL。  _      附加说明：     本标准由中华人民共和国水利电力部提出。     本标准由水利电力部西安热工研究所技术归口。     本标准由东北电力试验研究院起草。     本标准起草人高执华。