GB7252-87 变压器油中溶解气体分析和判断导则.doc

中华人民共和国国家标准  变压器油中溶解气体            UDC621.315.615 621.314 543.27 分析和判断导则                    GB7252-87 Guide for the analysis and the diagnosis of gases dissolved in transformer oil  国家标准局1987-02-09发布                           1987-10-01实施  1 总则 1.1 概述     正常情况下充油电气设备内的绝缘油及有机绝缘材料，在热和电的作用下，会 逐渐老化和分解，产生少量的各种低分子烃类及二氧化碳、一氧化碳等气体，这些 气体大部分溶解在油中。当存在潜伏性过热或放电故障时，就会加快这些气体的产 生速度。随着故障发展，分解出的气体形成的气泡在油里经对流、扩散，不断地溶 解在油中。在变压器里，当产气速率大于溶解速率时，会有一部分气体进入气体继 电器。故障气体的组成和含量与故障的类型和故障的严重程度有密切关系。因此， 分析溶解于油中的气体，就能尽早发现设备内部存在的潜伏性故障并可随时掌握故 障的发展情况。     当变压器的气体继电器内出现气体时，分析其中的气体，同样有助于对设备 的情况作出判断。 1.2 适用范围     本导则适用于充油电气设备，其中包括变压器、电抗器、电流互感器、电压互 感器、充油套管等。 1.3 检测周期     出厂前的检测按有关规定执行并提供试验数据。     投运时及运行中的设备按SD 18786变压器油中溶解气体分析和判断导 则执行。 2 取样 2.1 从充油电气设备中取油样 2.1.1 概述     取样部位应注意所取的油样能代表油箱本体的油。一般应在设备下部的取样阀 门取油样，在特殊情况下，可由不同的取样点取样。     取样量，对大油量的变压器、电抗器等可为50250mL，对少油量的设备要 尽量少取，以够用为限。 2.1.2 取油样的容器     应使用密封良好的玻璃注射器取油样。当注射器充有油样时，芯子能自由滑 动，可以补偿油的体积随温度的变化，使内外压力平衡。 2.1.3 取油样的方法     一般对电力变压器及电抗器可在运行中取油样。对需要设备停电取样时，应在 停运后尽快取样。对于可能产生负压的密封设备，应防止负压进气。     设备的取样阀门应配上带有小嘴的连接器，在小嘴上接软管。取样前应排除取 样管路中及取样阀门内的空气和“死油”，同时用设备本体的油冲洗管路(少油量 设备可不进行此步骤)。取油样时油流应平缓。     用注射器取样时，最好在注射器和软管之间接一小型金属三通阀，如图1所 示，按下述步骤取样：  图 1 用注射器取样示意图 1连接胶管；2三通阀；3注射器 将“死油”经三通阀排掉；转动三通阀使少量油进入注射器；转动三通阀并推压注 射器芯子，排除注射器内的空气和油；转动三通阀使油样在静压力作用下自动进入 注射器(不应拉注射器芯子，以免吸入空气或对油样脱气)。当取到足够的油样时， 关闭三通阀和取样阀，取下注射器，用小胶头封闭注射器(尽量排尽小胶头内的空 气)。整个操作过程应特别注意保持注射器芯子的干净，以免卡涩。 2.2 从气体继电器放气嘴取气样 2.2.1 概述     当气体继电器内有气体聚集时，应取气样进行色谱分析。这些气体的组分和含 量是判断设备是否存在故障及故障性质的重要依据之一。为减少不同组分有不同回 溶率的影响，必须在尽可能短的时间内取出气样，并尽快分析。 2.2.2 取气样的容器     应使用密封良好的玻璃注射器取气样。取样前应用设备本体油润湿注射器，以 保证注射器滑润和密封。 2.2.3 取气样的方法     取气样时应在气体继电器的放气嘴上套一小段乳胶管，乳胶管的另一头接 一个小型金属三通阀与注射器连接(要注意乳胶管的内径与气体继电器的放气嘴 及金属三通阀连接处要密封)。操作步骤和连接方法如图1所示：转动三通阀的 方向，用气体继电器内的气体冲洗连接管路及注射器；转动三通阀，排空注射 器；再转动三通阀取气样。取样后，关闭放气嘴，转动三通阀的方向使之封住 注射器口，把注射器连同三通阀和乳胶管一起取下来，然后再取下三通阀，立 即改用小胶头封住注射器(尽可能排尽小胶头内的空气)。取气时应注意不要让 油进入注射器并注意人身安全。 2.3 样品的保存和运输     油样和气样应尽快进行分析，油样保存期不得超过4d(天)，气样保存期应更短 些。在运输过程及分析前的放置时间内，必须保证注射器的芯子不卡涩。     油样和气样都必须避光保存，在运输过程中应尽量避免剧烈振荡。油样和气样 空运时要避免气压变化的影响。 2.4 样品的标签     取样后的容器应立即贴上标签。推荐的标签格式见附录B(参考件)。 3 从油中脱出溶解气体 3.1 脱气方法     目前常用的脱气方法分类如图2所示。      图 2 常用脱气装置分类     图2中除水银法外的三类真空法均属于不完全的脱气方法，在油中溶解度越大 的气体脱出率越低。不同的脱气装置或同一装置采用不同的真空度，将造成分析结 果的差异。因此使用真空释放法脱气，必须对脱气装置的脱气率进行校核。     溶解平衡法目前使用的是机械振荡法，其特点是操作简便，重复性和再现性一 般能满足要求，但测试结果的准确性主要取决于所采用的奥斯特瓦尔德(Ostwald) 系数K值的准确性。     奥斯特瓦尔德系数定义为：                          (1) 即当气、液两相达到平衡时，对某特定气体来说： Coi=KiCgi                                    (2) 式中 Coi在平衡条件下，溶解在油中组分i的浓度，ppm;      Cgi在平衡条件下，气相中组分i的浓度，ppm；      Ki组分i的奥斯特瓦尔德系数。     各种气体在矿物绝缘油中的奥斯特瓦尔德系数见表1。     脱气这一环节是油中溶解气体分析结果差异的主要来源。故要达到本导则第 4.3.5款所要求的平行试验的一致性，必须首先保证脱气结果的重复性。 表1 各种气体在矿物绝缘油中的奥斯特瓦尔德系数Ki  3.2 脱气装置的密封性     脱气装置应保证良好的密封性，真空泵抽气装置应接入真空计以监视脱气前真 空系统的真空度(一般残压不应高于40Pa)，要求真空系统在泵停止抽气的情况下， 在两倍脱气所需的时间内残压无显著上升。用于溶解平衡法的玻璃注射器应对其密 封性进行检查。 3.3 脱气率     为了尽量减少因脱气这一操作环节所造成的分析结果的差异，使用不完全脱气 方法时，应测出所使用的脱气装置对每种被测气体的脱气率，并用脱气率将分析结 果换算到油中溶解的各种气体的真实含量。各组分脱气率i的定义是：                           (3) 式中 Ugi脱出气体中某组分的含量，ppm；        Uoi油样中实有某组分的含量，ppm。     可用已知各组分浓度的油样来校核脱气装置的脱气率。脱气率一般不容易测 准，因受油的粘度、温度、大气压力等因素的影响，即使是同一台脱气装置，其脱 气率也不会是一个常数，因此，一般采取多次校核的平均值。 3.4 其他注意事项     因脱气装置的结构不同、容量不同，故用油量不作统一规定，但同一装置的每 次试验应尽可能使用同样的油量。必须测出使用油样的体积和脱出气体的体积，至 少精确到两位有效数字。     为了提高脱气效率和降低测试的最小检知浓度，对真空脱气法一般要求脱气室 体积和进油样体积相差越大越好。对溶解平衡法在满足分析进样量要求的前提下， 应注意选择最佳的气、液两相体积比。     脱气装置应与取样容器连接可靠，防止进油时带入空气。     气体自油中脱出后应尽快转移到储气瓶或玻璃注射器中去，以免气体与脱过气 的油接触时，因各组分有选择性回溶而改变其组成。脱出的气样应尽快进行分析， 避免长时间的储存而造成气体逸散。     要注意排净前一个油样在脱气装置中的残油或残气，以免可燃气含量较高的油 样污染下一个油样。用真空泵饱和食盐水法脱气时，要注意先对食盐水进行脱气， 必要时更换食盐水。 4 气体分析方法 4.1 概述     从气体继电器所取的气样及从油中得到的溶解气体的气样，均用气相色谱仪进 行组分和含量的分析。分析对象为：     氢(H2)；     甲烷(CH4)；乙烷(C2H6)，乙烯(C2H4)，乙炔(C2H2)；     一氧化碳(CO)，二氧化碳(CO2)。     本导则所指的总烃是指甲烷(简称C1)，乙烷，乙烯，乙炔(以上三者统称为C2) 四种气体的总和。     一般对丙烷(C3H8)，丙烯(C3H6)，丙炔(C3H4)(以上三者统称C3)不要求做分 析。在计算总烃含量时，不计C3的含量。如果已经分析出结果来，应做记录，积累数 据。    氧(O2)，氮(N2)虽不作判断指标，但应尽可能分析。 4.2 对气相色谱仪的要求     气相色谱仪应满足下列要求：     a.色谱柱对所检测组分的分离度应满足定量分析要求；     b.仪器基线稳定，有足够的灵敏度。对油中气体最小检知浓度：乙炔不大于 1ppm，氢不大于10ppm。     推荐适合上述分析要求的气相色谱仪流程图见表2。     表 2 色谱仪流程图举例  注：TCD热导检测器；FID氢火焰离子化检测器；Ni镍触媒。 4.3 气体分析步骤 4.3.1 进样     通常使用注射器进样。应选择气密性好并经校准的注射器，以保证良好的进样 重复性。 4.3.2 仪器的标定     用外标法对各组分进行定性和定量分析。用测量每个组分的保留时间对各组分 定性，用测量其色谱峰面积或峰高进行定量。     影响色谱仪灵敏度的因素很多，为保证测试结果的准确性，至少应在分析的当 天用外标气样标定一次。     外标气样有如下两种：     a.混合标气：由有关部门专门配制的适当浓度并准确标定的包括各测定组分的 混合气样。     b.自配标气：用已知浓度的“纯”气样自行配制的标准气样。     配标准气样可以用特制的大容量配气瓶或100mL玻璃注射器。以载气为底气， 注入定量的“纯”气，混合均匀后即可使用。配气用的所有容器及注射器的真实容 积都必须用蒸馏水称重法精确校准。配好的气样一般不宜在配气容器中长时间储 存，以免因气体逸散而影响标定的准确性。     为了提高分析的准确度，应尽可能采用混合标气标定。     用注射器进样时，仪器的标定和组分测定必须用同一注射器，并且进样体积应 相同，以减少误差。     色谱峰面积的测量：     各组分峰面积最好用积分仪测量，也可以用测量峰高和半高峰宽来计算。为保 证半高峰宽测量的准确性，应采用较快的记录纸速，并最好采用读数放大镜。如果 同一组分的半高峰宽在标定和所分析的样品浓度范围内变化不大，则可以只测量若 干个该组分的半高峰宽，以其平均值作为计算的依据。 4.3.3 分析结果的表示方法     分析结果用每升油中所含各气体组分的微升数以ppm表示。     由于油的体积随温度和压力变化不大，一般可以不进行修正。对于脱出的气体 则应换算到压力为101325Pa，温度为20时