GB6909.2—86锅炉用水和冷却水分析方法 硬度的测定 低硬度.doc

中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 硬度的测定 低硬度             GB6909.286 Methods for analysis of water for boiler and for cooling The determination of hardness Low hardness 国家标准局1986-09-16发布                        1987-09-01实施     本标准适用于软化水、H型阳离子交换器出水、锅炉给水、凝结水水样的测 定。     测定范围：1100mol/L水样硬度。     本标准遵循GB 690386锅炉用水和冷却水分析方法 通则的有关规定。 1 方法概要     在pH为10.0±0.1的水溶液中，用酸性铬蓝K作指示剂，以乙二胺四乙酸二 钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积即可计算出 硬度值。     铁大于2mg、铝大于2mg、铜大于0.01mg、锰大于0.1mg对测定有干扰，可 在加指示剂前用2mL1%L-半胱胺酸盐酸盐溶液和2mL三乙醇胺溶液(1+4)进行联合 掩蔽消除干扰。 2 试剂 2.1 钙标准溶液(1mL含0.1molCa2+)：称取经110烘1h的基准碳酸钙 (CaCO3)1.0009g溶于15mL盐酸溶液(1+4)中，以级试剂水稀释至1L。再吸取此 标准溶液10mL准确地稀释至1L。 2.2 硼砂缓冲溶液：称取40g硼砂(Na2B4O7·10H2O)，加10g氢氧化钠，溶于级 试剂水中，并稀释至1L。贮于塑料瓶中。     注：硼砂缓冲溶液也可用氨氯化铵缓冲溶液代替使用。配制方法为67.5g氯 化铵溶于570mL浓氨水中，用级试剂水稀释至1L。 2.3 0.5%酸性铬蓝K指示剂：称取0.5g酸性铬蓝K(C16H9O12N2S3Na3)与4.5g盐酸羟 胺，在研钵中研匀，加10mL硼砂缓冲溶液，溶解于40mL级试剂水中，用95% 乙醇稀释至100mL，贮于棕色滴瓶中。使用期不应超过一个月。 2.4 5%氢氧化钠溶液。 2.5 盐酸溶液(1+4)。 2.6 EDTA标准溶液(1mL相当于0.5mol硬度)的配制与标定： 2.6.1 EDTA标准溶液的配制：称取4gEDTA，溶于一定量的级试剂水中，用 级试剂水稀释至1L。再吸取此溶液50mL，准确地稀释至1L，贮存于塑料瓶中。 2.6.2 EDTA标准溶液的标定：吸取20mL钙标准溶液于250mL锥形瓶中，加入80mL 级试剂水，按分析步骤3.2、3.3标定。EDTA标准溶液对钙的滴定度T( mol/mL)，按式(1)计算：                              (1) 式中 0.1钙标准溶液相当的硬度，mol/mL；       20吸取钙标准溶液的体积，mL；       c标定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL；       b滴定空白溶液时消耗EDTA标准溶液的体积，mL。 3 分析步骤 3.1 取100mL水样，注入250mL锥形瓶中。     注：水样酸性或碱性很高时，可用5%氢氧化钠溶液或盐酸溶液(1+4)中和后再 加缓冲溶液。 3.2 加1mL硼砂缓冲溶液，加23滴0.5%酸性铬蓝K指示剂。 3.3 在不断摇动下，用EDTA标准溶液进行滴定，溶液由红转为蓝色即为终点。全 部过程应于5min内完成，温度不应低于15。 3.4 另取100mL级试剂水，按3.2、3.3操作步骤测定空白值。     水样硬度小于25mol/L时，应采用5mL微量滴定管滴定。 4 计算     水样硬度X(mol/L)按式(2)计算：                           (2) 式中 a滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积，mL；      b滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积，mL；      TEDTA标准溶液对钙硬度的滴定度，mol/mL；      V水样体积，mL。 5 允许差     两次测定结果的允许差如右图。 不同硬度水样测定的允许差 ·室内允许差；×室间允许差  _      附加说明：     本标准由中华人民共和国水利电力部提出，由水利电力部西安热工研究所 归口。     本标准由水利电力部西安热工研究所负责起草。     本标准主要起草人李臻、江俭军。