GB 5759—86氢氧型阴离子交换树脂含水量测定方法.doc

中华人民共和国国家标准 氢氧型阴离子交换树脂含水量测定方法 GB 575986 Determination for water retention capacity of anion exchange resins in hydroxylic form 国家标准局1986-01-08发布                           1986-10-01实施     本标准适用于氢氧型阴离子交换树脂含水量的测定。 1 定义      图 1 含水量测定器     氢氧型阴离子交换树脂含水量是指用氢氧化钠溶液将阴离子交换树脂的全部 强碱基团转成氢氧型，全部弱碱基团转为游离胺型后的离子交换树脂颗粒内所含的 平衡水量。 2 原理     将吸收了平衡水量的氢氧型阴离子交换树脂样品，用离心法除去外部水分后， 称取一定量的样品，用盐酸溶液彻底转型，再用无水乙醇洗去多余的酸，在105 下烘干，测定干基质量，减去转型的增量，求得氢氧型样品干基质量，即求得湿、 干样品的质量差，由此计算含水量。 3 仪器和设备 3.1 含水量测定器：内径20mm，有效柱高4550mm，1号微孔砂芯，上口为 标准磨口BM19/26，如图1。 3.2 分液漏斗：标准磨口BM19/26，250mL，如图2。  图 2 分液漏斗  图 3 玻璃离心过滤管 3.3 玻璃离心过滤管：如图3。 3.4 烘箱：最高温度200，温度波动±2。 3.5 架盘天平：感量0.1g，最大称量100g。 3.6 电动离心沉淀机：04000r/min(可调)，50mL离心管4支。 3.7 秒表：分度0.02s。 3.8 干燥器：250mm，内放硅胶干燥剂。 3.9 称量瓶：40mm×20mm，70mm×35mm。 4 试剂和溶液 4.1 1mol/L盐酸溶液：量取90mL化学纯盐酸(GB 62277)，注入1000mL纯水中。 4.2 5%硝酸银溶液：称取5g分析纯硝酸银(GB 67077)，溶于95mL纯水中。 4.3 纯水：电导率(25)小于2S/cm。 4.4 无水乙醇(GB 67878)。 4.5 高温润滑脂：滴点不小于200。 5 试验步骤 5.1 取样按GB 547585离子交换树脂取样方法进行。 5.2 试样的预处理按GB 547685离子交换树脂预处理方法进行。 5.3 氢氧型阴离子交换树脂样品的制备按GB 576086阴离子交换树脂交换容 量测定方法进行。 5.4 树脂外部水分的去除按GB 575786离子交换树脂含水量测定方法进行， 将除去外部水分的树脂样品置于称量瓶中。 5.5 将含水量测定器洗净，在旋塞上涂上高温润滑脂，开启旋塞，取下塞子，一起 放入烘箱，在105±3下烘至恒重。盖上塞子，关闭旋塞，置于干燥器中，冷却 至室温，在分析天平上称量。 5.6 用增量法在含水量测定器内加入1g左右已处理好的氢氧型阴离子交换树脂样 品，在分析天平上称量。 5.7 同时称出样品，按GB 576086阴离子交换树脂交换容量测定方法测定 湿态阴离子交换树脂样品的全交换容量及湿态强碱基团交换容量。 5.8 在已称入树脂样品的含水量测定器中加入少量纯水，除去树脂层内的气泡，在 分液漏斗中加入250mL 1mol/L盐酸溶液，以58mL/min的流量流过树脂层。 5.9 通过分液漏斗用无水乙醇洗涤树脂，流量为35mL/min，当流出液用5%硝 酸银溶液检查无氯离子为止，抽出剩余的乙醇。 5.10 打开含水量测定器塞子，并开启下部旋塞，连塞子一起放入烘箱中，在105 ±3下烘3h。 5.11 在烘箱中盖上塞子并关闭下部旋塞，取出置于干燥器中，冷却至室温，在分 析天平上称量。 6 结果计算     氢氧型阴离子交换树脂含水量X(%)按下式计算： 式中 m1空的含水量测定器的质量，g；     m 2烘前含水量测定器和样品的质量，g；     m 3烘后含水量测定器和样品的质量，g；     E1阴离子交换树脂湿基全交换容量，meq/g；     E 2阴离子交换树脂湿基强碱基团交换容量，meq/g。 7 允许差     同一实验室内允许差1.44%；     不同实验室间允许差3.17%。  _      附加说明：     本标准由中华人民共和国水利电力部提出，由全国塑料标准化技术委员会塑料 和树脂产品分会归口。     本标准由水利电力部西安热工研究所负责起草。     本标准主要起草人邵林、姚建成。