GB 7601—87 运行中变压器油水分测定法（气相色谱法）.doc

中华人民共和国国家标准 UDC 621.892.098 543.06 运行中变压器油水分测定法 GB 760187 (气相色谱法) Determination of water content in transformer oils in service by gas chromatographic method  国家标准局1987-03-26批准                          1988-01-01实施      本方法适用于测定运行变压器油中的水分。     变压器油中的水分被气化后，以高分子多孔微球为固定相进行分离，用热传导 检测器检测，采用工作曲线法定量。 1 仪器 1.1 气相色谱仪     其进样器应能排放残油或采用反吹气路。 1.2 检测器     热传导检测器。 1.2.1 桥流：90180mA。 1.2.2 最小检测浓度：小于0.5ppm(体积)。 1.3 色谱柱 1.3.1 不锈钢柱：内径3mm，长1m；填充高分子多孔微球GDX-103(6080目)。 1.3.2 分离度：变压器油中水峰与其前相邻峰的分离度R大于或等于1。 2 试剂     正庚烷：分析纯。     使用前应进行水洗处理：将分析纯正庚烷用不低于15的等体积去离子水(或 二次蒸馏水)在分液漏斗内至少洗涤三次。每次洗涤，其振荡时间不少于1min，静 置时间5min。洗毕，将其移入25mL具塞比色管或小口试剂瓶内，并加入1/4正庚 烷体积的去离子水(或二次蒸馏水)，在室温下(最好有保温措施)至少恒定2h，作为 标样备用。 3 试验条件 3.1 层析室温度：130140。 3.2 气化室温度：160180。 3.3 载气流速：氮气(或氩气)，3040mL/min。 3.4 进样量：10L。 4 试验步骤 4.1 绘制工作曲线 4.1.1 用10L微量注射器注入不同体积(Vi)正庚烷标样，记录相应的水峰高度 (hi)。 4.1.2 测量微量注射器针头死体积内正庚烷标样中的水峰高度(h0)。 4.1.3 不同进样体积正庚烷标样的真实水峰高度(h)按式(1)计算。 h=hih0                               (1) 4.1.4 根据试验时的室温由表1查出正庚烷标样的饱和含水值(W)。 表 1 正庚烷中饱和含水值注  注：采用中国科学院“正庚烷中饱和含水值”，换算成了体积(ppm)。 4.1.5 正庚烷标样不同进样体积的含水值按式(2)计算。                          (2) 式中 Wi正庚烷标样不同进样体积的含水值，L(体积)；      W室温正庚烷饱和含水值，ppm(体积)；      Vi标准正庚烷进样体积，L。 4.1.6 变压器油含水值(Wy)按式(3)计算折合： (3) 式中 Wy折合变压器油含水值，ppm(体积)；      Wi正庚烷标样不同进样体积含水值，L(体积)；      Vy试油进样体积，L。 4.1.7 绘制峰高h与含水值Wy关系曲线。 4.2 样品分析 4.2.1 在与绘制工作曲线相同的操作条件下注入10L变压器油样品，测定其水峰 高度(hy)。 4.2.2 由工作曲线查出与hy相对应的水值。 5 试验要求 5.1 微量注射器必须洁净、干燥；进样前必须用样品冲洗。 5.2 作工作曲线时，应至少取五种不同体积的正庚烷标样分别进行平行试验，平行 试验测定结果的峰高相对偏差不得超过3%。 5.3 每次开机试验时，应先对工作曲线进行校核。若误差超过5%，应重新作工作 曲线。 6 精密度 6.1 两次平行试验结果的差值不超过4.2ppm。 6.2 取两次平行试验结果的算术平均值为测定值。 _-     附加说明：     本标准由中华人民共和国水利电力部提出，由水利电力部西安热工研究所技术 归口。     本标准由水利电力部西安热工研究所、西安供电局负责起草。     本标准主要起草人王玉德、崔志强。