GB6913.1—86锅炉用水和冷却水分析方法 磷酸盐的测定 正磷酸盐.doc

中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 磷酸盐的测定 正磷酸盐            GB6913.186 Methods for analysis of water for boiler and for cooling -The determination of phosphates-Orthophosphates 国家标准局1986-09-16发布                         1987-09-01实施     本标准适用于原水、锅炉水、冷却水和磷-锌预膜液中磷酸盐的分析。     测定范围：010mg/L。     本标准遵循GB 690386锅炉用水和冷却水分析方法 通则的有关规定。 1 方法概要     在酸性介质中正磷酸盐与钼酸钠生成磷钼杂多酸，再被氯化亚锡还原成磷钼 蓝，然后进行光度法测定。可事先用氨基磺酸消除亚硝酸盐的干扰。 2 仪器 2.1 分光光度计。 2.2 定性滤纸：慢速。 2.3 比色管：50mL，带塞。 3 试剂 3.1 10%氨基磺酸溶液。 3.2 氯化亚锡-甘油溶液：称取2.5g氯化亚锡于250mL烧杯中，加23滴浓盐酸 和100mL纯甘油，置温水浴内促进其溶解，混匀，贮存期不超过6个月。 3.3 钼酸钠-硫酸溶液：将100mL浓硫酸慢慢加到900mL级试剂水中，冷却至室 温，加入10g钼酸钠，溶解后备用。 3.4 磷酸盐标准溶液(1mL含0.01mgPO3-4)。 3.4.1 贮备液：称取0.7165g已于105干燥过的磷酸二氢钾(KH2PO4)溶于100mL 级试剂水中，并转移到1L容量瓶中，用级试剂水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL含0.5mgPO3-4。 3.4.2 标准溶液：准确吸取10mL贮备液于500mL容量瓶中，用级试剂水稀释至 刻度，摇匀，此溶液1mL含0.01mgPO3-4。 4 分析步骤 4.1 标准曲线的绘制 4.1.1 准确吸取0，1，3，5，7，9mL磷酸盐标准溶液(1mL含0.01mgPO3-4)， 分别加入六支50mL比色管中，用级试剂水稀释至40mL左右。 4.1.2 向各比色管中加入7mL钼酸钠-硫酸溶液，摇匀，用级试剂水稀释至刻度， 再加5滴氯化亚锡-甘油溶液，摇匀。 4.1.3 放置10min后立即用1cm比色皿，以试剂空白为对照，在波长660nm处进行 分光光度测定。并以吸光度为纵坐标，磷酸盐(以PO3-4计)含量(毫克)为横坐标绘 制标准曲线。 4.2 水样的测定     准确吸取25mL经慢速滤纸过滤后的水样于50mL比色管中，加入4mL10%氨 基磺酸溶液，摇匀，放置1min后用级试剂水稀释至40mL左右，其余步骤同4.1， 测定其吸光度，从标准曲线上查得相应的正磷酸盐(以PO3-4计)含量(毫克)。     注： 显色时要求温度控制在30左右。          硫酸浓度要求控制在0.200.30mol/L范围内。          放置时间要求尽可能一致。          测定磷-锌预膜液中磷酸盐的含量时，水样可适当少取。 5 计算     水中正磷酸盐的含量(mg/L)按下式计算： 式中 a从标准曲线查得的磷酸盐含量(以PO3-4计)，mg；      V吸取水样的体积，mL。 6 允许差 正磷酸盐测定的允许差                     mg/L   _     附加说明：     本标准由中华人民共和国水利电力部提出，由水利电力部西安热工研究所 归口。     本标准由南京化工学院和西北电业管理局试验所负责起草。     本标准主要起草人沈鸿澧、任淑华。