GB212—91煤的工业分析方法.doc

中华人民共和国国家标准 煤的工业分析方法                GB21291 代替GB21277 Proximate analysis of coal  国家技术监督局1991-05-22批准                         1992-03-01实施      本标准参照采用了国际标准ISO348：1981(E)硬煤 分析试样中水分测定方 法 直接容量法、ISO 562：1981(E)硬煤和焦炭 挥发分测定方法和ISO 1171： 1981(E)固体矿物燃料 灰分测定方法。 1 主题内容与适用范围     本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。     本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2 水分的测定     本标准规定了三种煤中水分的测定方法。其中方法A和方法B适用于所有煤 种：方法C仅适用于烟煤和无烟煤。    在仲裁分析中遇到有用空气干燥煤样水分进行基的换算时，应用方法A测定空 气干燥煤样的水分。 2.1 方法A(通氮干燥法) 2.1.1 方法提要     称取一定量的空气干燥煤样，置于105110干燥箱中，在干燥氮气流中干 燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。 2.1.2 试剂 2.1.2.1 氮气：纯度99.9%，含氧量小于100ppm。 2.1.2.2 无水氯化钙(HGB 3208)：化学纯，粒状。 2.1.2.3 变色硅胶：工业用品。 2.1.3 仪器、设备  图1 玻璃称量瓶 2.1.3.1 小空间干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带 有自动控温装置，能保持温度在105110范围内。 2.1.3.2 玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖(见图1)。 2.1.3.3 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 2.1.3.4 干燥塔：容量250mL内装干燥剂。 2.1.3.5 流量计：量程为1001000mL/min。 2.1.3.6 分析天平：感量0.0001g。 2.1.4 分析步骤 2.1.4.1 用预先干燥和称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空 气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。 2.1.4.2 打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气1)并已加热到105110的干燥 箱中。烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h。     注：1)在称量瓶放入干燥箱前10min开始通气，氮气流量以每小时换气15次 计算。 2.1.4.3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温(约20min) 后，称量。 2.1.4.4 进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过 0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计 算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。  图2 水分测定管(单位：mm) 2.1.5 分析结果的计算     空气干燥煤样的水分按式(1)计算：                                (1) 式中Mad空气干燥煤样的水分含量，%；      m1煤样干燥后失去的质量，g；      m煤样的质量，g。 2.2 方法B(甲苯蒸馏法) 2.2.1 方法提要     称取一定量的空气干燥煤样于圆底烧瓶中，加入甲苯共同煮沸。分馏出的液体 收集在水分测定管中并分层，量出水的体积(mL)。以水的质量占煤样质量的百分数 作为水分含量。 2.2.2 试剂 2.2.2.1 甲苯(GB 684)：化学纯。 2.2.2.2 无水氯化钙(HGB 3208)：化学纯，粒状。 2.2.3 仪器、设备 2.2.3.1 分析天平：最大称量为200g，感量0.001g。 2.2.3.2 电炉：单盘或多联，并能调节温度。 2.2.3.3 冷凝管：直形，管长400mm左右。 2.2.3.4 水分测定管：量程010mL，分度值0.1mL(见图2)。水分测定管须经过 校正(每毫升校正一点)，并绘出校正曲线方能使用。 2.2.3.5 小玻璃球(或碎玻璃片)：直径3mm左右。 2.2.3.6 微量滴定管：10mL，分度值为0.05mL。 2.2.3.7 量筒：100mL。 2.2.3.8 圆底蒸馏烧瓶：500mL。  图3 蒸馏装置示意图 2.2.3.9 蒸馏装置(见图3)：由冷凝管、水分测定管和圆底蒸馏烧瓶构成。各部件连 接处应具有磨口接头。 2.2.4 分析步骤 2.2.4.1 称取25g、粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样，精确至0.001g，移入干燥 的圆底烧瓶中，加入约80mL甲苯。为防止喷溅，可放适量碎玻璃片或小玻璃球。 安置好蒸馏装置。 2.2.4.2 在冷凝管中通入冷却水。加热蒸馏瓶至内容物达到沸腾状态。控制加热温 度使在冷凝管口滴下的液滴数约为每秒24滴。连续加热，直到馏出液清澈并在 5min内不再有细小水泡出现时为止。 2.2.4.3 取下水分测定管，冷却至室温，读数并记下水的体积(mL)，并按校正后的 体积由回收曲线上查出煤样中水的实际体积(V)。 2.2.5 回收曲线的绘制     用微量滴定管准确量取0，1，2，3，10mL蒸馏水，分别放入蒸馏烧 瓶中。每瓶各加80mL甲苯，然后按上述方法进行蒸馏。根据水的加入量和实际蒸 出的毫升数绘制回收曲线。更换试剂时，需重作回收曲线。 2.2.6 分析结果的计算     空气干燥煤样的水分按式(2)计算：                             (2) 式中 Mad空气干燥煤样的水分含量，%；       V由回收曲线图上查出的水的体积，mL；       d水的密度，20时取1.00g/mL；       m煤样的质量，g。 2.3 方法C(空气干燥法) 2.3.1 方法提要     称取一定量的空气干燥煤样，置于105110干燥箱中，在空气流中干燥到 质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。 2.3.2 仪器、设备 2.3.2.1 干燥箱：带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105110 范围内。 2.3.2.2 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 2.3.2.3 玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖(见图1)。 2.3.2.4 分析天平：感量0.0001g。 2.3.3 分析步骤 2.3.3.1 用预先干燥并称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空 气干燥煤样1±0.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。 2.3.3.2 打开称量瓶盖，放入预先鼓风1)并已加热到105110的干燥箱中。在 一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥11.5h。     注：1)预先鼓风是为了使温度均匀。将称好装有煤样的称量瓶放入干燥箱前 35min就开始鼓风。 2.3.3.3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温(约20min) 后，称量。 2.3.3.4 进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过 0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算 依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。 2.3.4 分析结果的计算     空气干燥煤样的水分按式(3)计算：                             (3) 式中 Mad空气干燥煤样的水分含量，%；       m1煤样干燥后失去的质量，g；       m煤样的质量，g。 2.4 水分测定的精密度     水分测定的重复性如表1规定。 表1                            %  3 灰分的测定     本标准包括两种测定煤中灰分的方法，即缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化 法为仲裁法；快速灰化法可作为例常分析方法。 3.1 缓慢灰化法 3.1.1 方法提要     称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10 ，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。 3.1.2 仪器、设备 3.1.2.1 马弗炉：能保持温度为815±10。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上 部带有直径为2530mm的烟囱，下部离炉膛底2030mm处，有一个插热电偶 的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。  图4 灰皿 3.1.2.2 瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm(见图4)。 3.1.2.3 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。 3.1.2.4 分析天平：感量0.0001g。 3.1.2.5 耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。 3.1.3 分析步骤 3.1.3.1 用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1 ±0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过 0.15g。 3.1.3.2 将灰皿送入温度不超过100的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm 左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500，并在此温度下保持 30min。继续升到815±10，并在此温度下灼烧1h。 3.1.3.3 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移 入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。 3.1.3.4 进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g 为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%时，不必进行检查性灼 烧。 3.2 快速灰化法     本标准包括两种快速灰化法：方法A和方法B。 3.2.1 方法A 3.2.1.1 方法提要     将装有煤样的灰皿放在预先加热至815±10的灰分快速测定仪的传送带 上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分 数作为灰分产率。 3.2.1.2 专用仪器：快速灰分测定仪(见附录A) 3.2.1.3 分析步骤     a.将灰分快速测定仪预先加热至815±10。     b.开动传送带并将其传送速度调节到17mm/min左右或其他合适的速度。     c.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样0.5 ±0.01g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中。     d.将盛有煤样的灰皿放在灰分快速测定仪的传送带上，灰皿即自动送入炉中。     e.当灰皿从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min 左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。 3.2.2 方法B 3.2.2.1 方法提要     将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至815±10的马弗炉中灰化并 灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。 3.2.2.2 仪器、设备：同3.1.2条。 3.2.2.3 分析步骤     a.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1± 0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过