GB6904.1—86 锅炉用水和冷却水分析方法 PH的测定 玻璃电极法.doc

中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 pH的测定 玻璃电极法        GB  6904.186 Methods for analysis of water for boiler and for cooling The determination of pHThe glass electrode method 国家标准局1986-09-16发布                           1987-09-01实施     本标准适用于天然水、锅炉炉水、冷却水和污水的pH测定。     本标准遵循GB 690386锅炉用水和冷却水分析方法 通则有关规定。 1 方法提要     本方法以玻璃电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，以pH4、7或9 标准缓冲液定位，测定水样的pH值。 2 仪器 2.1 酸度计：测量范围014pH；读数精度0.02pH。 2.2 pH玻璃电极，等电位点在pH7左右。 2.3 饱和甘汞电极。 2.4 温度计：测量范围0100。 2.5 塑料杯：50mL。 2.6 带线性回归方程的科学计算器。 3 试剂 3.1 pH4标准缓冲液     准确称取10.21g邻苯二甲酸氢钾(KHC8H2O4)，溶于试剂水并定容至1L。由于 此溶液稀释效应小，称量前不必干燥。此溶液放置几周后会发霉，加入少许微溶性 酚或其化合物(如百里酚)作防霉剂即可防止此现象发生。 3.2 pH7标准缓冲液     分别准确称取3.5g经120±10干燥2h并冷却至室温的优级纯无水磷酸氢 二钠(Na2HPO4)，及3.40g优级纯磷酸二氢钾(KH2PO4)，一起溶于试剂水并定容至 1L。配好的溶液应避免被大气中的二氧化碳沾污。6周后应重新制备。 3.3 pH9标准缓冲液     准确称取3.81g优级纯硼砂(Na2B4O7·10H2O)，溶于无二氧化碳的试剂水并定 容至1L。配好的溶液应尽可能避免与大气中的二氧化碳接触。四周后应重新制备。     上述标准缓冲液在不同温度条件下的pH值如表1所示。     表 1 标准缓冲液在不同温度下的pH值  4 分析步骤 4.1 电极的准备 4.1.1 新玻璃电极或久置不用的玻璃电极，应预先置于pH4标准缓冲液中浸泡一昼 夜。使用完毕，亦应放在上述缓冲液中浸泡，不要放在试剂水中长期浸泡。使用中 若发现有油渍污染，最好放在0.1mol/L盐酸，0.1mol/L氢氧化钠，0.1mol/L盐酸 中循环浸泡各5min。用试剂水洗净后，再在pH4缓冲液中浸泡。 4.1.2 饱和氯化钾电极使用前最好浸泡在饱和氯化钾溶液稀释10倍的稀溶液中。贮 存时把上端的注入口塞紧，使用时则启开。应经常注意从注入口注入氯化钾饱和溶 液至一定液位。 4.2 仪器校正     仪器开启半小时后，按仪器说明书的规定，进行调零、温度补偿和满刻度校正 等操作步骤。 4.3 pH定位     根据具体情况，选择下列一种方法定位。 4.3.1 单点定位     选用一种pH值与被测水样相接近的标准缓冲液。定位前先用试剂水冲洗电极 及塑料杯2次以上。然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻地吸干(勿用滤纸去擦拭， 以免电极底部带静电导致读数不稳定)。将定位缓冲液倒入塑料杯内，浸入电极， 稍摇动塑料杯数秒钟。测量水样温度(要求与定位缓冲液温度一致)，查出该 温度下定位缓冲液的pH值，将仪器定位至该pH值。重复调零、校正及定位12次， 直至稳定为止。 4.3.2 两次定位     先取pH7标准缓冲液依上法定位。电极洗干净后，将另一定位标准缓冲液(若 被测水样为酸性，选pH4缓冲液；若为碱性，选pH9缓冲液)倒入塑料杯内，电极 底部水滴用滤纸轻轻吸干后，把电极浸入杯内，稍摇动数秒钟，按下读数开关。调 整斜率旋钮使读数指示或显示该测试温度下第二定位缓冲液的pH值。重复12 次两点定位操作至稳定为止。 4.3.3 三点回归定位     洗干净三个塑料杯，分别置入pH47、9标准缓冲液。取其中一个先按4.3.1 定位后，再测定另两个标准缓冲液的pH值。把三个标准缓冲液在测试温度下的标准 值与相应的pH值读数值在计算器上进行回归储存。若由三个读数值求出的回归值 与标准值相差都不大于0.02pH单位，可认为仪器及电极正常，可进行水样的pH测 定。 4.4 水样的测定     将塑料杯及电极用试剂水洗净后，再用被测水样冲洗2次或以上。然后，浸入 电极并进行pH值测定。记下读数。 5 计算     若为单点定位或两点定位，pH读数值就是测定值。     若为三点回归定位，则以4.3.3回归定位所得的回归方程求出水样pH读数值 的回归值作为测定值。可按计算器说明书进行运算求出。 6 允许差     测定水样pH值的允许差见表2。     表 2 测定水样pH值的允许差pH   _      附加说明：     本标准由中华人民共和国水利电力部提出，由水利电力部西安热工研究所归 口。     本标准由武汉水利电力学院负责起草。     本标准主要起草人钟金昌、刘秀云、李良智。