PE NexION2000电感耦合等离子体质谱操作规程.docx
PENexION2000电感耦合等离子体质谱仪操作规程1 开机与分析测定1.1 开启通风系统：开氮气；开室内总电源开关。每次使用ICP-MS之前均需检查各路气体（包括反应气与载气）是否正常。反应气请调至0.4MPa,工作压力约为42psi氯气、IoPSi氧气、7psi氨气或甲烷。载气请调制0.8Mpa,并将仪器后部ArgonFi1tere压力调制85-100psi。1.2 打开计算机，开主机电源。电源开启顺序依次为：主机电源INSTRUMENT-RF电源RFG1.3 点击计算机桌面上的NeXIoN快捷图标，进行联机。1.4 点击软件上的InStnIment图标，点击Main,点击VaCUUmStart,启动分子涡轮泵。在电脑软件出可观测真空度，等至真空度2.00X10-6Torr。如果分子涡轮泵及其前级泵如果运转正常可以发现Ready字样。1.5 开启循环水机。不点炬可以不开循环水。1.6 点炬前调整好进样系统，卡上蠕动泵管，将进样毛细管插入去离子水中。1.7 在软件上的Instrument图标下的Main界面上，点击P1asmastart或在仪器面板上直接点击，开始点炬。IgnitionSeqUenCe进度条90s结束后，炬点着。点炬后请等待20-30min热稳定。1.8 测定：先测标准空白，直到读数为零或不再降低变化，再进行标准分析，浓度按从低到高顺序进行，建立校正曲线，标准的浓度必须是分析方法中设定的。之后就可以进行样品分析。每测定一个样品，要用2%的HNo3或去离子水清洗一段时间，样品复杂时，清洗时间要求长一些。2 仪器参数优化1） .如果尚未打开，则打开位于SmartTune窗口,Fi1e命令菜单下打开SmartTUne文件夹中SmartTUneDai1y.swz方法。2） .在OPtimiZatiOn（优化）中打开SeIUP窗口,如果显示自动取样器，则选择1ppbSetup溶液的正确位置。如果不显示自动取样器，则选择“使用手动取样二然后执行以下步骤：2.1 每日性能测试（DaiIyPerformancecheck）SmartTune-Openfi1e-SmartTunedai1y.swz-se1ected,选择DaiIyPerformance（日常性能检查）右击鼠标quickoptimize;本实验需用NexIONsetupso1ution,按照SoftwareGuide规定的步骤进行；测试结果代表仪器当日情况,如果正常即可转入分析测试；测试结果有偏差，参考SoftwareGuide-SmartTuneTuningandC）PtimiZation再实验，再修改，直到符合要求；结果须保存（激活MaSSCaI<-Fi1e-Save),并留下纪录。当软件重装后，可以直接输入，不需重新校准；当室温明显变化或灵敏度明显降低时，可以重新校准。2.1 X-Y-Z校准(TOrChA1ignmentAdjustment)SmartTune-edit1ist-TorchA1ignment-se1ected;右击鼠标quickoptimize;本实验需用NeXIe)NSetUPSOIUtiOn,按照SoftWareGUide规定的步骤进行；并在Rea1time观察In灵敏度的变化，使In的灵敏度达到最高；当拆卸/重装炬管或采样锥后或灵敏度明显下降时，才需要校准。2.2 优化雾化气流量(NebUIiZerGaS)SmartTune-edit1istONebuIizergasf1ow(NEB)-se1ected,右击鼠标quickoptimize;仪器自动测试最佳雾化器流量，并在Rptview将结果显示出来；仪器雾化器流量最佳优化结果会自动写入到Defau1t.dac文件中，需要激活Conditions窗口并保存最佳雾化器流量；本实验需用NeX1oNSetUPSo1Ution,按照SoftWareGuide规定的步骤进行；雾化气流量是影响雾化效率和等离子体温度的主要参数，也是决定灵敏度的主要因数，不同流量的灵敏度对应不同的CeO+Ce+或Ba+Ba+,须认真选择。2.3 优化离子透镜电压(AUtO1ens)本实验需用NexIONsetupso1ution,按照SoftwareGuide规定的步骤进行；优化结果须保存；受样品污染原因，离子透镜的聚焦作用会减弱，离子透镜电压需要增加，重新校准的结果会显示优化结果的电压值增加，也是决定灵敏度的主要因数。1) .在“优化”下选择Auto1ensSTDDRCo2) .如果不使用自动取样器，则抽吸IPPbSetUP溶液。3) .用鼠标右键单击Auto1ensSTD/DRC,然后选择“快速优化”。当程序完成后，优化曲线出现在SmartTune窗口的“结果”选项卡中和“交互”窗口中。4) .检查是否已获得了良好的优化曲线。该曲线应该上升、达到最高点，然后下降(呈现山峰状)。5) .如果此曲线不理想：确认溶液是正确的，并正确地引入系统，然后重复此优化过程。6) .此Auto1ens曲线存储在“条件”文件之中。保存“条件”文件(选择“条件”窗口并在“文件”、“保存”下保存文件)。这个文件通常命名为defau1t.daco2.4 最后再次进行每日性能测试(Dai1yPerformancetest)SmartTune-Dai1yPerformancecheck：本实验需用NeX1oNsetupso1ution,按照SOftWareGUide规定的步骤进行；测试结果代表仪器当日情况，如果正常即可转入分析测试；测试结果有偏差，依次以下顺序优化TOrChA1ignmentNebu1izergasf1owSTD/KEDNEB-Auto1ensSTD/DRCDai1yperformanceChecko3建立定量分析方法（Q11antitatiVeA1IaIySiS）3.1TimingMethod-NewFi1e-QuantitativeAna1ysis;Timing设定分析/内标元素，直接键入元素符号自动选用干扰最小的最高丰度同位素，右键展开元素周期表，选择元素展开同位素列，选择特定同位素；Peakhopping,单点跳峰，指每个质量峰只采一点，每一点积分时间是DWeIITime,SCanning指每个质量峰可以选择1-20任意采样点；仪器按照质量顺序由小到大采样读数，SWeeP指一个读数循环，20SweepsZReading指完成20个采样读数循环后给出一个Reading,ReadingZRep1icate在ICP-MS单机使用时始终是1,Rep1icates是重复测量次数；TuningFi1e和OptimizationFi1e一般选择Defau1t,当有特殊分析条件时，可以设定和另存其它名称，在特别需要时调用。（如特殊分辨率，特高灵敏度，不考虑氧化物限制等）。3.2PrOCeSSing（不用去改动）Detector在测量中保存了模拟级和脉冲级两份数据。超过2000000cps脉冲级计数将显示S（饱和），当选择DUa1时，首选脉冲级结果，饱和时选用模拟级数据（未经双检测器校准，此模拟级数据可能是不准确的）；AutoIenS推荐ON;使用内标法时一般在空白液中也加入内标成分，当空白液中无内标成分时B1ankSubtraction选择BeforeInterna1Std;ICP-MS单独使用时，其它选择项保留。3.3EquationsInterferenCe指对同位素测量可能的干扰；在标准模式时，对于单元素同位素干扰，软件在Corrections栏内自动列出干扰元素和扣干扰公式，测量时自动扣除；在DRC模式时，用户必须手动清除全部扣干扰公式；对潜在多原子干扰，软件在Potentia1Interference栏内显示，提示用户警惕。3.4 Ca1ibration仪器可以选用外标法和标准加入法；标准曲线可以选用过零线性，简单线性（至少两个标样）和权重线性（至少三个标样）。3.5 Samp1ingSamp1eHush待测样品冲洗进样系统，Readde1ay指Samp1ef1ush结束后到正式读数前的延迟，WaSh使用清洗水冲洗进样系统；SamP1ing页面内编辑空白，标准样品的名称及自动进样器位置，也可编辑增加各类附件设置。3.6 Report仪器分析时同步报告格式4关机使用2%硝酸冲洗足够时间管路后，在软件上的Instrument图标下的Main界面上，点击P1asmaStop,关闭循环水机，松卸蠕动泵管，停止真空，关闭软件，等候5min.（一般5至10分钟后分子泵降至IOHZ以下），依次关闭RFG、主机电源，顺序为RFG-INSTRUMENT,关闭通风系统，15min后关闭氮气（一般建议不要关闭真空，以避免反复抽真空对分子涡轮泵的损伤）。
