高锰酸盐指数.docx
GB11892-89高锦酸盐指数，是指在一定条件下，以高锯酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/1来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，匀可消耗高钵酸钾。因此，高钵酸盐指数常被作为水体受还原性有机(和无机)物质污染程度的综合指标。我国规定了环境水质的高钵酸盐指数的标准。高锦酸盐指数在以往的水质监测分析书上，亦有被称为化学需氧量的高锯酸钾法。由于在规定条件下，水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的需氧量，也不是反映水体中总有机物含量的尺度。因此，用高锌酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铭酸钾法的化学需氧量(应用于工业废水)，更符合于客观实际。(酸性法)1 .方法原理水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高镭酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锌酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锦酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高铢酸钾指数数值。显然高锯酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高镭酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。2 .方法适用范围酸性法适用于氯离子含量不超过300mg1的水样。当水样的高锯酸盐指数数值超过5mg1时，则酌情分取少量，并用水稀释后再测定。3 .水样的采集和保存水样采集后，应加入硫酸使PH调至2,以抑制微生物活动。样品应尽快分析，必要时，应在05冷藏保存，并在48小时内测定。4 .仪器(1)沸水浴装置。(2) 25Om1锥形瓶。(3) 50m1酸式滴定管。(4)定时钟。5.试剂(1)高锌酸钾溶液(1/5KMno4=01mo1/1)：称取3.2g高镭酸钾溶于1.21水中，加热煮沸，使体积减少到约11,放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。(2)高镭酸钾溶液(1/5KMnO4=0.0ImOI/1)：吸取IOOm1上述高镒酸钾溶液，用水稀释至IOOOm1,贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定，并调节至0.0ImO1Z1准确浓度。(3)1+3硫酸。(4)草酸钠标准溶液(12Na2C2O4=O.1OOmo11):称取0.6705g在105-11(TC烘干1小时并冷却的草酸钠溶于水，移入IOOmI容量瓶中，用水稀释至标线。(5)草酸钠标准溶液(12Na2C24=O.OIOOmo11):吸取ISOOm1上述草酸钠溶液，移入IOOm1容量瓶中，用水稀释至标线。6,步骤(1)分取IOOmI混匀水样(如高锌酸钾指数高于5mg1,则酌情少取,并用水稀释至IOom1)于25Om1锥形瓶中。（2）加入5m1（1+3）硫酸，摇匀。（3）加入10.0Om10.0Imo1/1高锦酸钾溶液，摇匀，立刻放入沸水浴中加热30分钟（从水浴重新沸腾起计时沸水浴液面要高于反应溶液的液面。（4）取下锥形瓶,趁热加入10.00m10.010Omo1/1草酸钠标准溶液,摇匀。立即用0.0ImOi/1高锯酸钾溶液滴定至显微红色，记录高钵酸钾溶液消耗量。（5）高锌酸钾溶液浓度的标定:将上述已滴定完毕的溶液加热至约70,准确加入10.00m1草酸钠标准溶液（0.010OmO1/1）,再用O.O1mo1/1高锌酸钾溶液滴定至显微红色。记录高钵酸钾溶液消耗量，按下式求得高镭酸钾溶液的校正系数（K）：式中，V-高镒酸钾溶液消耗量（m1）。若水样经稀释时，应同时另取IOOm1水，同水样操作步骤进行空白试验。7.计算D水样不经稀释士分心土卜出将/C“、（10+V）K-IO）×M×1000×8高镒酸盐指数（O2，mg1）=IOO式中，Vi一滴定水样时，草酸钠溶液的消耗量（m1）；K一校正系数；M一高镒酸钾溶液浓度（mo1/1）；8一氧（1/20）摩尔质量。2）水样经稀释高钵酸盐指数（O2,mg1）（10+K）K-IO（10+%）K-1CMx8xI（XX）二¼式中，Vo一空白试验中高镒酸钾溶液消耗量（m1）；V2一分取水样（m1）；C一稀释水样中含水的比值，例如：10.Om1水样用90m1水稀释至IOOm1,则c=0.90o8 .精密度和准确度五个实验室分析高镒酸钾指数为40mg1的葡萄糖统一分发标准溶液，实验室内相对标准偏差为4.2%；实验室间相对标准偏差为5.2%。9 .注意事项（1）在水浴中加热完毕后，溶液仍保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高镒酸钾的用量不够。此时，应将水样稀释倍数加大后再测定，（2）在酸性条件下，草酸钠和高铳酸钾的反应温度应保持在60-80oC,所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。实验三高镒酸盐指数1、配制高镭酸钾溶液后，为什么要煮沸一定时间？答：因为高锌酸钾容易分解为锌酸钾、二氧化锌和氧气，所以我们配溶液时使用的高锌酸钾其实是它和部分二氧化镒的混合物。为了保证高钵酸钾溶液的浓度和纯度，可以通过加热的方式，利用水中的溶解氧和二氧化镉把镒酸钾氧化成高钵酸钾的。2、配制高镒酸钾为什么不能用滤纸过滤？答：滤纸是纤维素，含有多个羟基，会被高锌酸钾氧化，这样既损坏滤纸，又消耗高钵酸钾,还可能带入杂质。3、用草酸钠标定高镭酸钾时为什么必须在硫酸介质中进行？酸过高或过低有何影响？可以用硝酸或盐酸调节酸度吗？答：硝酸有强氧化性，能与草酸钠反应。盐酸有还原性，能与高锯酸钾反应，产生氯气。因而不可以用硝酸或盐酸调节酸度。同时用草酸钠标定高镒酸钾时也只能在硫酸介质中进行。酸过高会产生二氧化碳、水及相应草酸根钠盐。酸过低高镉酸钾氧化成KzMnO-4、高镒酸钾控制滴定速度的目的？答：起初必须慢一些，因为在这个滴定过程中，需要有Md起催化作用，当M/+达到一定浓度后，后面的反应速度就会加快，所以这个过程是：前面慢后面速度可以适当加快。5、为什么溶液温度加热到7080C?答：滴定温度控制在708(TC,不应低于60,否则反应速度太慢，但温度太高，草酸又将分解。6、干扰答:水样中含Fe3+时,可加入30%氟化钾溶液消除铁的干扰，1m130%氟化钾溶液可掩蔽90mgFe3溶液中的亚硝酸根在碱性条件下不被高镒酸钾氧化，在酸性条件下可被氧化，加入叠氮化钠消除干扰。
