硬质合金钽、铌测定.docx
ICS 77. 160CCS H 16中华人民共和家标准GB/T 5124. 520× ×硬质合金化学分析方法第5部分：锂、银量的测定电感耦合等离子体发射光谱法Hardmeta IsPart5:Determi nat i on of tantaIum and niobium contentInductively coup Ied pIasma emi ssion spectrometry（预审稿）20× ×-× ×-× X发布20× ×-× ×-× X实施国家市场监督管理总局 发布国家标准化管理委员会本文件按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起 草。本文件为GB/T 5124的第5部分。GB/T 5124硬质合金化学分析方法分为5个部分：第1部分：总碳量的测定重量法；第2部分：不溶（游离）碳量的测定重量法；一一第3部分：钻量的测定电位滴定法；一一第4部分：钛量的测定过氧化氢分光光度法；第5部分：但、锯量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。本文件起草单位：自贡硬质合金有限责任公司、株洲硬质合金集团有限公司、原门鸨业股份有限公 司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、厦门金鹭特种合金有限公司、广东省科学院工业分析检测 中心、洛阳金鹭硬质合金工具有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、湖北绿鸨资源循环有限公司、 承德天大钮业有限责任公司、湖南航天天麓新材料检测有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心。本文件主要起草人：*。硬质合金化学分析方法第5部分：锂、银量的测定电勃禺合等离子体发射光谱法1范围本文件规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定硬质合金中铝、铜含量的方法。本文件适用于碳化物与粘结金属的混合粉（无润滑剂）和各种牌号的预烧结或烧结过的硬质合金中 铝、锯含量的测定。留测定范围：0.05%15. 00%：锯测定范围:0.05%5. 00%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试料用氢氟酸-硝酸溶解，高纯鸨基体匹配配制标准工作曲线，于电感耦合等离子体发射光谱仪上 测定试液中留、银元素的发射强度，由工作曲线法计算出各元素的质量分数。5试剂除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂。5. 1水（三级水，符合GB/T 6682）。5. 2 高纯鸨粉（卯299. 99%）。5.3 氯氟酸（340.0%）。5.4 硝酸（Q=L 4 gmL）。5.5 高纯氧气（体积分数不小于99.99%）。5.6 标准溶液（LomoI/LHF介质）：铝标准溶液浓度为IOOO %/mL；能标准溶液浓度为1000gmLo 6仪器6. 1电感耦合等离子体发射光谱仪（配耐氢氟酸腐蚀材质进样系统）6.3 电热消解仪或微波消解仪或电热板6.4 聚丙烯容量瓶（IOOInL）6.5 聚四氟乙烯消解管（50 InL或100 mL）或聚四氟乙烯烧杯（100 mL）7样品样品呈粉末状，能通过0125 mm （120目）筛。8分析步骤8. 1试料称取0.2 g样品（7）,精确至0.0001 go8.2 平行试验平行测定两次，取其平均值。8.3 空白试验称取0.15g高纯铛粉（5.2）,精确至0.0001 g,随同试料做空白试验。8.4 测定8. 4.1试料的分解将试料（8.1）置于聚四氟乙烯消解管或聚四氟乙烯烧杯（6.4）中，加入2.0 L氯氟酸（5.3）和 5. OmL硝酸（5.4）,聚四氨乙烯消解管置于180 电热消解仪（6.2）上加热溶解25min±5 min或微波 消解仪（6.2）中溶解完全，聚四氟乙烯烧杯放置于电热板（6.2）上加热溶解完全。8. 4.2分析试液的制备8. 4. 2. 1将试液转入聚丙烯容量瓶（6.3）中，用水稀释至刻度，混匀。8. 4. 2. 2当铝或铜的质量分数大于L 00%时，样品试液（8. 4. 1）和高纯鸨粉（5. 2）空白溶液各分取5. 00 mL移入两个不同的聚丙烯容量瓶（6.3）中，分别加LOnlL氢氟酸（5.3）和2. OmL硝酸（5.4）,再用水 定容，混匀。8. 4. 2. 3 在电感耦合等离子体发射光谱仪（6.1）上，于留240.063nm或268.517nm,铜319. 498nm或 295. 088nm处，测定试液及随同试料空白的发射强度。注：若试液中有明显的游离不溶碳，需用漉纸干过滤后，再进行测定。8. 4, 2. 4从相应的工作曲线上计算经空白校正的铝和铜的质量浓度。8. 4.3工作曲线的绘制8. 4. 3. 1平行称取高纯鸨粉（8. 3） 5份于一组聚四氟乙烯消解管或聚四氨乙烯烧杯（6. 4）中，按8. 4. 1 操作。将溶解完全的试液分别转入5个不同的聚丙烯容量瓶（6.3）中，按表1浓度分别加入铝标准溶液 （5. 6） 0 niL、0. 10 mL、0. 50 mL、1. 00 mL、2. 00 InL和铝标准溶液0 mL 0. 10 mL、0. 50 mL、1. 00 mL、2. 00 mL （5.5）,用水定容，混匀。8. 4. 3. 2当铝或胃的质量分数大于LO0%时，分取5.0OmL高纯鸨粉空白溶液（8.3） 5份，于5个不同的 IoomL容量瓶中，各加LoinL氢氟酸（5. 3） , 2. 0 mL硝酸（5.4）,再分别加入铝标准溶液（5.6） 0 mL、 0. 20 mL、0. 50 mL、1. 00 mL、2. 00 mL和铜标准溶液（5.6） 0 mL、0. 10 mL、0. 30 mL、0. 50 mL、0. 80 mL,用水定容，摇匀。8. 4. 3. 3在电感耦合等离子体发射光谱仪上，于铝分析波长268. 517 nm或240. 063 nm,铜分析波长319. 498 nm或295. 088 nm处，测定铝、钝的发射强度。8. 4. 3. 4以铝或泥的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。表1标准溶液质量浓度表留、银的质量分数/%标准溶液名称标准溶液质量浓度/ （gmL）0. 05 LoO但标准溶液（5.5）01.05.010.020.0银标准溶液（5.5）01.05.010.020.0>1.0010. 00铝标准溶液（5.5）02.05.010.020.0银标准溶液（5.5）01.03.05.08.09试验数据处理9.1 计算Jp-p0)×V×10-l00(1)铝、铜含量以质量分数3计，数值以%表示。但、银质量分数3为0.05%LO0%时，按式（1）计 算；留、银质量分数3为1.00%10. 00%时，按式（2）计算：YYl式中：P试液中元素的质量浓度，单位为微克每亳升（mL）；P"-空白溶液中元素的质量浓度，单位为微克每毫升（gmL）；V-试液的体积，单位为亳升（mL）；初试料的质量，单位为克（g）。"po）xVxl（6 = n-XlOO匕m×-V式中：P试液中元素的质量浓度，单位为微克每亳升（UgAnL）；P"-空白溶液中元素的质量浓度，单位为微克每亳升（gmL）；V-试液的体积，单位为毫升（mL）；Vi分取试液的体积，单位为毫升（mL）；m试料的质量，单位为克（g）。9.2允许差2个或3个独立测定结果的极差值应不大于表2所列允许差值。表2允许差元素质量分数/%2个独立测定结果的允许差/%3个独立测定结果的允许差俄0. 05-0. 100. 030. 04>0. 10-0. 500. 050. 06>0. 501.000. 100. 15>1.005. 000. 200. 30>5. 00-10. 000. 400. 50>10. 0015. 000. 600. 709. 3最终结果以合格测定值的算术平均值为报出结果，精确到0.01%。数字修约按GB/T 8170执行。10试验报告试验报告应包括如下内容：一试样；本文件编号；一一分析结果及其表示；一本文件中未规定的所有操作；一-任何可能影响结果的详细信息；一一试验日期。
