冬青油的制备实验报告_2.docx

小肥工小大孝有机化学绘含卖睑水杨酸甲酯的制备项目名称学院专业班级指导教师姓名学号【题目】水杨酸甲酯的制备;【TopicPreparationofmethy1sa1icy1ate；【作者】xxx；AuthorSongcongqiang；【摘要】以水杨酸和甲醇为原料催化合成水杨酸甲酯，分别以浓硫酸和苯磺酸作为催化剂，考察两种催化剂对产品产率的影响。结果表明以浓硫酸为催化剂时，产品产率高，质量好。【关键字】水杨酸甲醇浓硫酸苯磺酸水杨酸甲酯；SummarySa1icy1icacidandmethano1asrawsynthesisofmethy1sa1icy1ate,respective1y,withconcentratedsu1furicacidandp-to1uenesu1fonicacidasacata1yst,thetwocata1ystsinvestigatedtheyie1doftheproduct.Theresu1tsshowthatwithconcentratedsu1furicacidasacata1yst,theproductyie1d,goodqua1ity.KeywordMethano1,concentratedsu1furicacidsa1icy1icacidmethy1sa1icy1ate;1前言1.1 水杨酸甲酯的合成方法1.1.1 从冬青叶中提取水杨酸甲酯叶中提取水杨酸甲酯，经济价值较高，而且原料易得，操作简便。水杨酸甲酯微溶于水易溶于乙醇和乙醛。用乙醇浸泡冬青树叶，提取水杨酸甲酯。1.1.2 利用水杨酸和甲醇合成水杨酸甲酯1.1.2.1 均相催化剂合成水杨酸甲酯常用的催化剂是浓硫酸,这种催化剂催化效果好，价格便宜,但缺点也比较多：浓硫酸的酸性和氧化性都很强,在反应过程中会使有机物碳化,还伴有氧化，醇脱水，酸化等副反应的发生，硫酸在实验中易腐蚀设备；用对甲苯磺酸代替代替浓硫酸用于合成水杨酸甲酯效果较好，对甲苯磺酸是一种强的固体有机酸，保管，运输和使用，安全方便，对设备的腐蚀和环境的污染比硫酸小，不易引起副反应，是代替硫酸的良好催化剂。然而，当用均相催化剂时，存在的共同问题是产物分离困难，不能重复使用，因此工业化比较难。1.1.2.2 非均相催化剂鉴于均相催化剂存在的缺陷，有人对此进行了改进，使用固体超强酸,超强酸是酸浓度比100%硫酸更强的酸。固体超强酸具有不腐蚀设备，不污染环境，不怕水，耐高温，反应活性好，选择性好，制备容易，易于与反应体系分离，操作方便，不易中毒，易于收回能够重复使用和再生等优点，是一种良好的环境友好型催化剂。1.2 水杨酸甲酯的应用1.2.1 水杨酸甲酯在农业上的应用酯是一种经济，安全，有效的植物生长的调节剂，它具有处理成本低，用量上少，方便安全等优点。1.2.2 水杨酸甲酯在医学中的应用水杨酸甲酯对多种细菌的繁殖和黏附有抑制作用，能够起到良好的抑菌效果。2实验2.1 实验原理2.1.1 主要反应式2.2 主要试剂与反应仪器试剂：水杨酸甲醇浓硫酸苯磺酸饱和氯化钠无水氯化钙仪器：三口烧瓶量筒温度计，胶头滴管球形冷凝管分液漏斗单口烧瓶磁力搅拌加热器烧杯若干红外烘箱铁架台药匙，托盘天平玻璃棒等2.3 实验步骤1将三口烧瓶，量筒，置于烘箱中干燥10分钟2用天平秤取15g水杨酸，用量筒分别量取12m1甲醇，3.6m1浓硫酸（4.8m1苯磺酸），然后将3种试剂分别加入已干燥的三口烧瓶中，安装好实验装置置于磁力搅拌加热器上加热（装置如图1）3在甲醇回流状态下进行回流6小时。反应结束后将盛有混合物的烧瓶置于冷水浴中冷却，然后倒入分液漏斗中，震荡，静置，分层，然后将有基层分出加入饱和氯化钠，充分震荡，静置，分层。4弃去水层，将上面有机相注入小烧杯中，加入适量无水氯化钙进行干燥，澄清后，过滤到单口烧瓶中，得到粗产品。5再做两组实验，重复上述操作。6用苯磺酸做催化剂同上做2组实验。7计算产率，数据比较。注意事项：1反应用仪器一定要干燥，否则将降低冬青油的产率。2反应温度不可以过高，否则会使甲醇在回流过程中挥发，也会使得到的酯挥发，影响产率。3洗涤称量时转移前应彻底冷却，否则生成的酯会乘热挥发，降低产率O2.4 实验装置图3结果与讨论3.1 实验数据记录与处理理论产量：m（水杨酸甲酯）二m（水杨酸）M（水杨酸）*M（水杨酸甲酯）=15138*152.15=16.53g苯磺酸5.1g10.5g12.6g计算产率:123浓硫酸78.5%71.4%58.5%苯磺酸30.9%63.52%76.2%（加粗的为本组数据，其他的为另一组数据）3.2 讨论1从本组和另一组数据综合分析可得，不同的催化剂对实验的影响较大，浓硫酸的催化效果比苯环酸要好一些，产率要高些。初步分析浓硫酸本身强大的吸水性在实验中起到了很大的作用。2就我们组来说，第二天的产率较低，有可能是温度的影响，在实验中第二天的温度较低，也证明了适当提高温度有利于加强产率。3就我们组来说，在第二天实验中加的甲醇比第一天少，而产率也较小，证明适当。加大甲醇的量也可以增加产率。3.3分析1从数据看出我们组的数据不是很高，这其中有可能有很多原因：可能刚开始称量的量不够，仪器没完全干燥；加热的时间不够，反应不够完全；没有完全冷却就分储了，导致水杨酸甲酯乘热挥发了，还有在分偏的过程中没有分福完全;有可能实验装置的气密性不高；4感受在本次水杨酸甲酯制备的实验过程中感受有很多，学到了很多，试验最大的误差还是在于操作者，在于每一个细节，一个个小小的细节累加起来就会产生很大的误差，比如说称量，干燥等。还有做实我们要先做好预习，实验中要专心致志，不要做与实验无关的事。还有团队精神也是很重要的，同组成员之间要相互信任，共同努力做好实验。参考文献：程定海，山桂云，李述燕，水杨酸甲酯的合成研究M,西华师范大学学报(自然科学版)，2004.04O2路珊，香料水杨酸甲酯的合成工艺研究M,中小企业管理与科技(上旬刊),2009年10期。3俞善信，陈清泉.对甲苯磺酸催化合成水杨酸甲酯J.化学试剂，1996,18(6):369-372.4滕俊江，乔艳辉.水杨酸甲酯的加压合成工艺研究J.应用化工，2005,34(9):568577.5王炜,李云,杜克勤.磷鸨酸催化合成水杨酸甲酯的研究J.大连铁学院报，1999,20(1):100-102.李寅，陈燕忠.水杨酸甲酯搽剂的制备及临床应用J.中国医院药学杂志，1999,19(3):186187