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氧化镁活性测定及其对磷酸钾镁水泥强度的影响 摘要:氧化镁粉是磷酸钾镁水泥的主要原料之一,其本身活性程度（氧 化镁与水反应生成氢氧化镁的能力）对磷酸钾镁水泥的性质起决定性 作用，而活性程度主要取决于氧化镁粉中活性氧化镁（氧化镁粉中可 以与水反应生成氢氧化镁的那部分氧化镁）的含量的多少，活性含量 多，分布均匀，则氧化镁粉活性程度高。本文主要采用柠檬酸活度曲 线测定法对燃烧温度和时间都不同的二次煨烧的氧化镁的活性含量 的分布进行测定，将测定结果与所对应的镁粉制得的磷酸钾镁水泥的 性质相对应进行分析，得出氧化镁活性程度高低对磷酸钾镁水泥性质 的影响规律，定量标定后将此活性含量值作为氧化镁质量检测标准。关键词：氧化镁活性磷酸钾镁水泥一、前言氧化镁粉的质量与活性密切相关。长期以来人们对氧化镁活性的 量度进行了大量的研究川，提出了表征氧化镁活性的一些参数，如晶 粒尺寸、晶格畸变、比表面积等。一些研究者采用X射线衍射法来 测定氧化镁的活性,采用Hall法，计算MgO的平均晶粒大小和晶格畸 变,希望从晶体的角度来分析氧化镁的活性。另有一些研究者网采用 FnR-PAS法研究粉末氧化镁与笨甲酸作用后的表面性质的变化， 从Mgo的IR谱的吸收峰值变化与对应的氧化镁表面酸度变化中寻 找其活性与燃烧变化规律。也有研究者采用水化法来进行氧化镁中 活性含量的测定。每种方法针对不同的目的都希望能够对氧化镁的活性进行定性 或者定量的分析，本文把可以与水反应生成氢氧化镁的那一部分氧化 镁称为氧化镁中的活性成分，主要采用柠檬酸活度曲线法，即利用 酸碱中和的原理，将同一煨烧环境下的不同质量的氧化镁式样与定量 的柠檬酸在相同的条件下进行反应，用酚酸做指示剂，测定完全（酚 献变色）中和的时间。并且以试验使用的氧化镁粉质量为横轴，以完 全反应时间为纵轴，绘制曲线，根据曲线本身的形状来判断氧化镁粉 的活性程度。如果曲线为直线，则该直线的斜率表示氧化镁活性度分 布均匀，不同活性度的氧化镁颗粒含量大致相等，斜率表示不同活性 度的氧化镁颗粒集中程度，斜率越大，集中程度越大，斜率越小集中 程度越小。曲线的截距表示氧化镁的活性度大小，截距大表示活性度 低，与水反应速度慢，水泥凝结速度慢，反之则活性度高，与水反应 速度快，水泥凝结速度快。若为非线性曲线，则曲线表示氧化镁活性 度的均匀程度，上凸曲线表示高活性氧化镁含量较少，下凹曲线表示 高活性氧化镁含量高。不同煨烧条件下的氧化镁反应曲线位置高低表 示整体活性高低，越高活性越低。将多个试样的反应曲线进行对比分析得出其变化规律，并且与相 应的镁粉制得的磷酸钾镁水泥的性质相对应，再对这些变化规律进行 定量分析，等量标定，用特定反应条件下的反应时间为指标来表示氧 化镁粉活性高低，即氧化镁粉的质量。试验结果表明，在相同环境下 反应时间与式样的煨烧条件以及磷酸钾镁水泥的性能之间具有较好 的对应关系。在以后试验中，可采用这种定量指标对镁粉质量进行控 制，来制备实际所需强度和凝结时间的磷酸钾镁水泥。二、试验部分2.1 仪器79-1磁力加热搅拌器；压力试验机；抗折试验机；搅拌锅；维卡 仪；烧杯；容量瓶；温度计；滴管；电子称。2.2 主要材料和试剂氧化镁粉：辽宁省海城市群利矿业有限公司生产的氧化镁（含量290%）,具体成分如表21所示；表2-1 MgO的组成/(%)MgOSiO2CaOA12O3Fe2O3loss92.552.682.540.600.960.27在高温炉中进行二次烟烧所得，每次燃烧氧化镁的质量值固定 为8kg,具体式样如下表2-2所示，每个式样在实验时均取7个式样 分别为：1.5±0.05g> 2±0.05g 2.5±0.05g3±0.05g3.5±0.05g、 4±0.05g、4.5±0.05go表2-2实验使用的氧化镁燃烧条件式样编号M-IM-2M-3M-4M-5煨烧时间800900900900IOOOoC煨烧温度1.5hIh1.5h2h1.5h磷酸二氢钾：分子式：KH2PO4,缩写成P,工业级，KH2PO4含量298%,由福州台江区品杰试验仪器有限公司提供；缓凝剂一硼砂：化学式：Na2B4O7-IOH2O,缩写成B,工业级，Na2B4O7 IOH2O含量295%,由辽宁省大石桥市兴鹏复合配有限公司 生产；0.02molL柠檬酸溶液:2.1±0.05g柠檬酸溶于500ml水（试验统一采 用普通自来水）；酚醐指示剂（0.5%酚酥乙醇溶液）：0.5g酚酥溶于IOOml纯度95% 以上的乙醇中制得。2.3 试验2.3.1 氧化镁活性曲线测定试验先将IoomIo.02molL的柠檬酸溶液加入烧杯中，放在磁力加热 搅拌器上加热搅拌，控制温度达到25之后加入事先称好的镁粉式 样，约IOS后滴入10滴酚醐指示剂，并开始计时，记录溶液变为红 色，即完全中和柠檬酸的时间。实验过程中用温度计测量溶液温度, 通过控制加热时间来保持溶液在恒定的25,磁力加热搅拌器搅拌 速度始终不变。试验过程见图21。试验中每种式样测两次，如果两 次数据差别超过30s,则补充再测一次，并且以两次相差不超过30s 的数据取平均值作为中和时间。2.3.2 磷酸钾镁水泥凝结时间测定根据配合比P/M为1/4,水胶比为0. 14,硼砂掺量为6%制备出相应的40m ×40mm× 160mm的三联模试块，用于3h抗压强度的测定，同时采用维卡仪对水 泥净浆的凝结时间进行测定，按照GB/T 13462011水泥标准稠度用水量、凝 结时间、安定性检验方法,采用维卡仪测定MKPC浆体的凝结时间，由于MKPC 凝结速度太快，搅拌时间要控制在3分钟之内，初始阶段每隔30秒钟测一次， 临近初凝时每隔15秒钟测一次。考虑到MKPC浆体的初、终凝时间间隔很短， 试验中主要测定初凝时间，并作为MKPC浆体的凝结时间。2.3.3 磷酸钾镁水泥抗压强度测试每组试样取三个40mmX40X160m的试块，用于抗折强度的测试，并且 却平均值作为该式样的抗折强度。2.3.4 磷酸钾镁水泥抗折强度测定从抗折强度试验剩余的6个半截试块中挑选三个相对较好的用于测抗压强 度，将平均值作为该式样的抗压强度。三、结果与讨论二次煨烧温 度/煨烧时 间/hE口和酸的时间min1. 5g2.0g2. 5g3. Og3. 5g4. Og4. 5g5. Og002. 762.361.651.331. 150. 920. 820. 688001.52. 982.251.951.581.41. 10. 930. 7590013. 822. 532. 251.751.581.41. 151.031.54. 753.422. 752. 451.751.631.371. 1525. 174. 13. 252. 932. 822. 652.51.9810001.55.74.213.83.63. 333. 283. 133先将柠檬酸加热搅拌约45秒后，滴入10滴酚醐，再将事先称好的镁粉倒入搅拌（这 个过程耗时约1分钟），开始计时表曲线图如下2.0F=IOo - 8001.5 -A- 9001.09001.5T- 9002.0->- 10001.5煨烧温度/煨烧时间/h凝结时间min3h抗压强度/MPa3h抗折强度/MPa8001.5太快无法测太快无法测太快无法测9001.0太快无法测太快无法测太快无法测1.510.3533.94.72.013.4232.54.210001.54028.53.33.3 磷酸钾镁水泥抗折强度3.4 磷酸钾镁水泥抗压强度3.5 氧化镁活性与磷酸钾镁水泥强度的关系3.6 氧化镁活性含量对磷酸钾镁水泥性质的影响参考文献：1李维翰，尚红霞，李盛栋.轻烧氧化镁粉的活性JL耐火材 $4.1993,27(5):294-299.2秦麟卿，张联盟，黄志雄.X射线衍射法测定氧化镁的活性及其水 化产物J.分析仪器.2011.5:49-51.3徐建平，廖中清，曾凡清.FTIR-PAS法研究粉末氧化镁与笨甲酸 作用后的表面性质与烧结性能的关系J.光谱学与光谱 析.1988.9(3):20.24.4刘波，张相育，于桂云，杨春风活性氧化镁含量测定及其对制 品影响J哈尔滨科学技术大学学报.1997.17(3):113.5王崇学，耿立，夏兆所.一种电工钢专用氧化镁柠檬酸活度曲线测 定方法CN 102253166 AP.2011.11.23.6GBT17671-1999.水泥胶砂强度检验方法(ISO )S. 1999.