TSASJL0006-汽车用制动器衬片中汞的测定.docx

T/SASJ1吉林省汽车服务工程学会团体标准T/SASJ10006-2023汽车用制动器衬片中汞的测定Determinationofmercuryinbrake1iningsforautomobi1es20230930发布2023-0930实施吉林省汽车服务工程学会发布本标准按照GB/T1.1-2023标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本标准由吉林省汽车服务工程学会提出并归口。本标准起草单位：长春工程学院、吉林省中孚检测技术服务有限公司、长春市产品质量监督检验院、吉林省产品质量监督检验院。本标准主要起草人：李昱霖、史岩、刘昊东、高嘉淳、王成艳、杨乃蒙、朱欣桐、刘志刚、汽车用制动器衬片中汞的测定1范围本标准规定了原子荧光光谱法和冷原子吸收光谱法测定汽车用制动器衬片中汞（Hg）的测定方法。本标准适用于汽车用制动器衬片中汞（Hg）的测定。2规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。GBT15555.1固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法JC/T2268制动摩擦材料中铜及其它元素的测定方法GB5085.3危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别第一法原子荧光光谱法3原理在酸性介质中，试样中汞被硼氧化钾还原成原子态汞，由载气（氧气）带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在高能态回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，外标法定量。4试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂，试验用水应符合GBZT6682规定的一级水的要求。4.1 硝酸；4.2 硼氢化钾；4.3 氢氧化钠；4.4 盐酸；4.5 无绒纸；4.6 玻璃漏斗；4.7 定量滤纸；4.8 水中汞有证标准物质，10ugm1;4.9 汞标准中间溶液：准确移取浓度为IoHgm1汞标准物质（4.8）0.1m1于IoOm1的容量瓶，用20%硝酸溶液定容，此溶液浓度为IOngm1,现用现配。4.10 汞标准工作溶液：准确移取汞标准中间溶液（4.9）0m1、2m1、4m1、6m1、8m1、Iom1至IOOm1容量瓶中，用20%硝酸溶液定容至刻度,此溶液浓度为0ng/m1、0.2ng/m1、0.4ng/m1、0.6ngm1>0.8ngm11ngm1,现用现配。5仪器与设备5.1 台式钻床，配置直径为3mm的硬质合金钻头；5.2 分析天平：精度为O.1mg；5.3 游标卡尺：量程为Omm-20Omm:5.4 原子荧光光谱仪：配汞空心阴极灯；5.5 微波消解仪，具有可编程控制功能，可对温度、时间（升温时间和保持时间）进行全程监控，具有安全防护机制。6样品制备6.1 采样6.1.1 清洗用无绒纸擦拭整个制动器衬片，必要时需反复擦拭，以确保制动器衬片上无任何灰尘和异物，另外，用去离子水冲洗制动器衬片，然后用无绒纸将水吸干。6.1.2 测量摩擦材料的厚度没有钢背或蹄铁的制动器衬片只需测量摩擦材料的厚度；有钢背或蹄铁的制动器衬片可以直接测量摩擦材料的厚度，或者先测量制动器衬片的厚度，然后减去钢背或蹄铁的厚度，以得到摩擦材料厚度。6.1.3 标记钻头停止点设置或标记钻头停止点在摩擦材料厚度的一半处。6.1.4 钻取钻床主轴转速为（400±100）rpmo使用直径为3mm的硬质合金钻头在距摩擦材料外缘6mm以内的整个区域均匀钻孔（钻取深度至标记的钻头停止点），钻取足够的样品（5g）。对于较大的摩擦材料样品，至少每2cm?区域内钻一个孔，以确保取样均匀。下钻速度小于O.33mms,以钻取均匀一致的样品。6.2 样品消解称量混合均匀的样品0.5g于消解罐中（精确至O.1mg）,在通风橱中，向消解罐中加入（10±0.1）m1硝酸（4.1）,待剧烈反应停止后，启动微波消解。设定微波消解程序5min内升温至175°C,保持IOmino消解程序结束后，待消解罐冷却至室温，将消解液过滤至50m1容量瓶中，超纯水洗涤消解罐和消解盖3次，洗液一并过滤至容量瓶中，超纯水定容至刻度。样品同时称取3份进行独立重复试验，同时做空白试验。7测定7.1 仪器参考条件优化仪器性能调至最佳状态，使待测元素的灵敏度等指标达到分析要求，推荐光电倍增管负高压：240V；汞空心阴极灯电流：30mA；原子化器温度：200；载气流速：50Om1Zmin；屏蔽气流速：IooOm1/min。7.2 绘制标准曲线在确定的仪器工作条件下，按浓度由低至高依次测定标准工作溶液，绘制标准曲线，各元素标准曲线的线性相关系数应大于等于0.999o7.3 测定样品溶液将空白溶液和试样溶液分别注入原子荧光光谱仪中，测定汞元素的信号响应值，根据标准曲线得到消解液中汞元素的浓度。8结果计算结果按式（1）计算:(1)式中:X：样品中汞的含量，单位为百分含量（）；c：样品试液中汞的浓度，单位为微克每毫升（ngm1）；Co:空白试液中汞的浓度，单位为微克每毫升（ngm1）；V：样品溶液的定容体积，单位为毫升（m1）；n：试液稀释倍数；m：样品质量，单位为克（g）。测定结果以三个平行样的算术平均值表示，结果保留2位有效数字。9精密度在重复条件下，获得的3次独立测定结果的相对标准偏差（标准偏差/测量平均值X1O0%）不得大于20%o10检出限称样量为0.5g,样品定容体积为50m1时，本方法的检出限为0.0000031%。第二法冷原子吸收光谱法H原理样品经微波消解后，加入适量的氯化亚锡溶液，将汞还原成游离态汞原子后，用冷原子吸收测汞仪在253.7nm波长下检测，外标标准曲线法定量。12试剂除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂，试验用水应符合GB/T6682规定的一级水的要求。12.1 硝酸；12.2 盐酸；12.3 氯化亚锡：分析纯；12.4 水中汞有证标准物质，10gm1;12.5 氯化亚锡溶液：准确称取200g氯化亚锡（12.3）于烧杯中，加入50m1盐酸（12.2）溶解，转移至IOOm1容量瓶中，纯水定容；12.6 汞标准中间溶液：准确移取浓度为IO11gm1汞标准物质（12.5）0.1m1于IOOm1的容量瓶，20%硝酸溶液定容，此溶液浓度为IOngm1,现用现配；12.7 汞标准工作溶液：准确移取汞标准中间溶液（12.6）Om1s2m1、4m1、6m1、8m1、Iom1至IOOm1容量瓶中，用20%硝酸溶液定容至刻度，此溶液浓度为Ong/m1、0.2ngm1.0.4ng/m1、0.6ngm10.8ng/m1、1ngm1,现用现配。13仪器与设备13.1 台式钻床，配置直径为3mm的硬质合金钻头；13.2 分析天平：精度为O.1mg；13.3 游标卡尺：量程为Ornm-200mm：13.4 冷原子吸收测汞仪；13.5 微波消解仪，具有可编程控制功能，可对温度、时间（升温时间和保持时间）进行全程监控，具有安全防护机制。14样品制备同6。15测定15.1 仪器参考条件打开冷原子吸收光谱仪，预热Ih,并将仪器性能调至最佳状态。15.2 绘制标准曲线按由低浓度到高浓度顺序分别取标准系列溶液Iom1于汞蒸气发生瓶中，加入1m1氯化亚锡溶液（12.5）,测定吸光度，绘制标准曲线，标准曲线的线性相关系数应大于等于0.999。15.3测定样品溶液取空白溶液和试样溶液各IOm1于汞蒸气发生瓶中，加入Im1氯化亚锡溶液（12.5）,测定吸光度，根据标准曲线得到样品溶液中汞的浓度。16结果计算结果按式（1）计算:(1)式中:X：样品中汞的含量，单位为百分量（）；c：样品试液中汞的浓度，单位为微克每毫升（ngm1）；Co:空白试液中汞的浓度，单位为微克每亳升（ngm1）；V：样品溶液的定容体积，单位为毫升（m1）；n:试液稀释倍数；m:样品质量，单位为克（g）。测定结果以三个平行样的算术平均值表示，结果保留2位有效数字。17精密度在重复条件下，获得的3次独立测定结果的相对标准偏差（标准偏差/测量平均值X1OO%）不得大于20%o18检出限称样量为0.5g,样品溶液体积为50m1时，本方法的检出限为0.0000025%。