实验室异戊烯醇含量测定操作规程.docx

实验室异戊烯醇含量测定操作规程一、方法原理采用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经气化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用火焰离子化检测器检测，采用校正面积归一化法定量。二、仪器及载气1、气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，灵敏度和稳定性应符合规定。2、色谱数据处理机或积分仪。3、微量注射器：Iu14、色谱柱及典型操作条件。推荐的色谱柱和色谱操作条件见表。5、氮气：体积分数大于99.95%,经硅胶或分子筛干燥、净化。6、氢气：体积分数大于99.5%,经硅胶或分子筛干燥、净化。7、空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。表1-推荐的色谱柱和色谱操作条件毛细管色谱柱30mXO.32mm×1.Oum填充物Ov-IO1汽化温度（C）200柱箱温度初始温度80,保持IOmin检测器温度（C）200载气（氮气）流量（In1min）30燃气（氢气）流量（m1min）35助燃气（空气）流量（m1min）350分流比1:8进样量（U1）0.2三、操作步骤1、打开各路气体阀门，启动色谱仪，待仪器三温稳定至设定温度时按转换键及点火键点火；查看点基线响应值以确定点火成功。2、点火成功后按下进样口控制按钮进行空白样测试，检查色谱柱是否有残留，若有残留应进行下一次空白测试以老化色谱柱至无高于0.2mv峰出现。按复位键仪器回到初始状态。3、点击采样按钮并迅速注入0.3u1样品启动程序升温进行样品分离。4、采用面积归一化法进行定量分析。四、结果计算主组分质量分数w1,数值以%表示，按公式计算:w1=AiAi式中：Ai组分i色谱峰的面积；Aii个组分色谱峰的面积和。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。