实验室金属钠成分含量测定操作规程.docx

实验室金属钠成分含量测定操作规程一、技术要求1、外观：银灰色块状，新切断面呈银白色。2、金属钠的技术要求见表1。表1要求项目指标优等品一等品合格品金属钠（以Na计），w/%299.799.599.2钾(K),w%0.040.10钙(Ca),w%0.040.070.10铁(Fe),w%0.001重金属（以Pb计属w%0.005氯化物（以CI计），w%0.005二、方法原理金属钠与乙醇反应再经水解定量生成氢氧化钠溶液，以澳甲酚绿-甲基红为指示剂，用盐酸标准滴定溶液液滴定至终点，根据盐酸标准滴定溶液的消耗量，确定钠含量。三、测定试剂1、95%乙醇。2、盐酸标准滴定溶液:c(HC1)0.Imo1/1o3、漠甲酚绿-甲基红指示液。4、无二氧化碳的水。四、测定分析步骤用滤纸仔细揩去金属钠上的白油，从中间部位切取约25g的钠块，用镣子夹住，迅速放入干燥的称量瓶中。用减量法称量，精确至0.0002g。置于盛有60m1乙醇的200m1烧杯中，盖上表面皿。待钠完全反应并使溶液冷却至室温后，用20m130In1水冲洗表面皿。洗水并入样品溶液。将溶液全部转移至IOOom1的容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。贮于清洁干燥的塑料瓶中，此溶液为试验溶液A,用于钠、钾、钙的测定。用移液管移取25m1试验溶液A,置于25OnI1的锥形瓶内。加10滴漠甲酚绿-甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至试验溶液由绿变为暗红色，煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。空白试验是在移取试验溶液的同时，移取25m1水。其他操作和加入的试剂量与试验溶液相同。五、测定结果计算金属钠含量以钠(Na)的质量分数W1计，数值以%表示，按式(1)计算：W1=(V-VO)/1000×C×Mm×25/1000×IOO=(V-VO)×c×22.99×4/m式中：V一滴定试验溶液所消：盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(m1)；VO一滴定空白试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(m1)；C一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mo1/1)；m一试料的质量的数值，单位为克(g)；M一钠(Na)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gmo1)(M=22.99)取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%o六、安全注意事项1、工业金属钠具有强烈的化学活性。能与许多金属或非金属直接化合,在空气中急速氧化。遇水剧烈作用，引起燃烧爆炸。与皮肤接触易引起烧伤。钠落在眼睛内及黏膜上有灼伤危险。凡与金属钠接触的操作人员，必须遵守下列规则：在使用金属钠时必须遵守安全规程。操作人员必须穿着符合规范的工作服，戴眼镜、面罩、橡胶手套，以免与皮肤接触引起烧伤。2、工业金属钠严禁与水接触。金属钠样品必须存在白油中，不能与空气接触。在干燥的空气中易氧化，当温度达115C以上时会自燃。所有涉及金属钠的工作应在通风良好、洁净、干燥、开阔的场所进行。3、在发生火灾的情况下，可使用干沙、干粉、石棉布灭火。不允许使用水及泡沫、酸碱、四氯化碳、二氧化碳灭火器灭火。