化验室环氧乙烷中总醛含量测定操作规程.docx

化验室环氧乙烷中总醛含量测定操作规程一、引用标准GB/T13098-2006工业用环氧乙烷二、方法原理当溶液的PH为34时，亚硫酸氢钠与醛反应生成。-羟基磺酸，用碘标准滴定溶液滴定未反应的亚硫酸氢钠。加入碳酸氢钠，改变溶液的PH值,使与醛反应的亚硫酸氢根释放出来，再用碘标准溶液滴定释放的亚硫酸氢根，计算试样中的总醛的含量。三、测定试剂1、碳酸氢钠。2、无水乙醇。3、硫酸溶液：c(H2S04)=0.5mo1104、亚硫酸氢钠标准溶液：c(12NaHS03)=0.Imo1/1o称取5g亚硫酸氢钠，精确至01g,溶于少量水中，加入50m1无水乙醇并移入IOOOrn1容量瓶中，加水稀释至刻度。用硫酸溶液调节其pH值至3.5(用PH计测定)。此溶液每次使用前须进行PH值测定，若溶液的PH值低于3.0,则此溶液不能用，应重新配制。用亚硫酸氢钠溶液于使用前稀释，并调节PH值至3.5。6、碘标准溶液：c(1/212)=0.Imo1/1o7、碘标准溶液:c(1/212)=0.01mo11o8、淀粉指示剂：5g1o四、测定仪器1、一般实验仪器。2、微量滴定管：分刻度0.02m1。3、夹套移液管：5m1o与5m1移液管外装一玻璃套，套管两端用橡皮塞塞住。使用时，夹套管中装入冰盐水。夹套移液管示意图如图1所示：图1夹套移液管示意1玻璃套管；2橡皮塞；3移液管五、分析步骤磨口瓶中，置于冰浴中冷却至04,用夹套移液管取5.Om1实验样品置于磨口瓶中，盖紧瓶塞，摇匀，于冰浴中放置30min,加入淀粉指示液Im1,用碘标准液滴定溶液至溶液呈蓝色，保持30s不褪色，不计读数。2、加Ig碳酸氢钠，此时溶液蓝色消失。通过微量滴定管用标准溶液滴定至溶液出现蓝色，并保持30s不褪色即为终点，读取消耗的碘标准滴定溶液的体积。注：样品的含醛量在质量分数为0.01%以上时，用亚硫酸氢钠标准溶液和碘标准滴定溶液进行滴定；含醛量在质量分数为0.01%以下时，用亚硫酸氢钠标准溶液和碘标准溶液进行测定。在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。六、测定结果计算总醛(以乙醛计)含量的质量分数32,数值以%表示，按下式计算：32二(V1-V2)X22.02XC/(Vp4×1000)X1OO式中：V1环氧乙烷消耗碘标准溶液的体积数值，单位毫升,m1；V2空白消耗的碘标准滴定溶液的提几条数值，单位毫升,m1;c碘标准溶液的浓度的准确值，单位为摩尔每升,mo1/1；V试料的体积的数值，单位为毫升,m1；P44时环氧乙烷的密度的数值，单位为克每毫升，gm1(P4=0.891)o取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值。当总醛的质量分数在0.01%以下时不大于0.0005%；当总醛质量分数在0.01%以上时不大于0.002%o