化验室环氧乙烷中二氧化碳含量测定操作规程.docx

化验室环氧乙烷中二氧化碳含量测定操作规程一、引用标准GB/T13098-2006工业用环氧乙烷二、方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下，使样品气化后经色谱分离柱分离，用热导检测器检测，采用外标定量。三、试剂1、高纯氮气：纯度大于99.99%（体积分数）。2、标准样品：二氧化碳标准气，浓度接近试剂样品中二氧化碳的浓度（体积分数），氮气为底气。四、实验仪器1、一般实验仪器。2、气相色谱仪：附热导检测器，灵敏度及稳定性符合GB/T9722中有关规定的任何型号的气相色谱仪。3、积分仪或色谱工作站。4、气体定量进样阀。5、复合膜气体取样袋：21o6、医用注射器：5m1o7、微量注射器：25m1o五、色谱柱及典型操作条件本方法推荐的色谱柱及典型操作条件见表H,典型色谱图下图1图1为二氧化碳含量测定典型色谱图其他能到达同等分离程度的色谱柱及操作条件也可使用。色谱柱在首次使用应进行老化处理，老化温度为180,老化时间30h。1氮气；2二氧化碳；3水表1色谱柱及典型的操作条件色谱柱材质不锈钢柱长/m3柱内径mm3固定相PorapakQ固定相mm0.250.5（80目100目）载气氮气载气流速m1min40柱温/30进样口温度/120检测器温度/°C150进样量An115六、分析步骤1、设定操作参数打开各路气体阀门，启动色谱仪，根据仪器说明书，调节仪器至表11所示的操作条件，待仪器稳定后按转换键及点火键点火；查看点基线响应值以确定点火成功。点火成功后按下进样口控制按钮进行空白样测试，检查色谱柱是否有残留，若有残留应进行下一次空白测试以老化色谱柱至无高于0.2mv峰出现。即可开测定。标准样品分析：通过气体进样阀将一定体积的标准样品注入色谱仪，进行色谱分析，测量二氧化碳的峰面积。标准样品两次重复测定二氧化碳的峰面积之差应不大于其算术平均值的5%取其算术平均值，计算样品中二氧化碳含量用。2、试样分析用高纯氮气反复置换气体取样袋，排空取样袋中的气体。用在低温冷冻过的医用注射器吸取InI12m1液态实验室样品注入金属取样袋中，使样品于常温下完全气化。用气化后的试样吹洗色谱仪的气体进样阀或玻璃注射器，将与标准样品相同的体积的气态试样注入色谱仪进行分析，记录二氧化碳的峰面积。之后，可升高色谱仪柱箱温度至180,使环氧乙烷尽快从色谱柱流出，将色谱仪柱箱温度降至正常测定时的操作条件，待仪器稳定后开始下一次分析。七、测定结果计算二氧化碳含量的质量分数34,数值以%表示，按下式计算：4=(A/As)Xcs式中：A试料中二氧化碳的峰面积；As标准样品中二氧化碳的峰面积；cs标准样品中二氧化碳的浓度的质量分数,数值以%表示。取两次平行测定的算术平均值的测定结果，两次平行测定结果的绝对值不大于这两个测定值的算术平均值30%,二氧化碳测定值小于0.OoO5%时,按小于0.OOO5%报告。