化验室测定氯化物含量操作规程.docx

化验室测定氯化物含量操作规程一、方法提要在中性或弱碱性PH（5.05）的溶液中，氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铭酸钾作用生成砖红色沉淀，使溶液呈橙色，即为滴定终点。C1Ag+AgC1I（白色）2Ag+CrO42-Ag2CrO4I（砖红色）二、试剂和材料1、50g1铝酸钾指示剂（配置完毕用硝酸银溶液滴至出现红色沉淀静置12小时后过滤收集滤液使用）。2、硝酸溶液:1÷300o3、2g/1氢氧化钠溶液。4、酚醐指示剂：10g1乙醇溶液。5、0.0ImO1/1标准硝酸银溶液，配制：称取硝酸银1698g用纯水溶于IOOOnI1水中，摇匀保存于橙色瓶中。标定：准确称取15-16gNaC1基准物质于250In1烧杯中，加IoOnI1水溶解，定量转入250m1容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。准确移取25.OOm1NaC1标准溶液于25OnI1锥形瓶中，加25m1水，Im15%K2CrO4溶液,在不断摇动下用AgN03溶液滴定至白色沉淀中出现砖红色沉淀为止。平行测定4次。CAgNo3初X25X1000/(250×MV)=100mMV其中：m氯化钠的质量，g；M氯化钠摩尔质量分数，gmo1,M(NaC1)=58.442gmo1;V实验消耗待标定的硝酸银的量，m1；三、分析步骤1、量取25m1试样A于250m1的锥形瓶中加23滴1%的酚酬指示剂,用氢氧化钠溶液或硝酸溶液调节水样pH,使红色刚好变成无色。2、加入Im150g/1倍酸钾标定剂，在不断摇动的情况下，在白色背景下，用标准AgN03溶液滴至砖红色沉淀出现，溶液呈橙色，记录AgNO3消耗量V。同时做空白实验。四、分析结果计算氯离子含量以质量浓度PI计，数值以%表示，按下式计算：3=35.45×C×(V1-VO)×4m其中：V1样品消耗硝酸银的体积，m1；VO空白消耗AgNO3,m1；CAgNO3标液浓度，mo1/1；35.45-氯离子相对原子质量;m氢氧化钾样品质量，go五、注意事项1、如果氯离子含量大于100mg1时必须按下表取样稀释至IOom1后测定。表1氯离子含量与取样量对照表样品中氯离子含量(mg1)101-2002014004011000取水样体积m15025102、如果样品中氯离子含量小于5mg1时可将硝酸银溶液稀释10倍后使用。3、浑浊水样，应事先进行过滤。4、本法滴定不能在酸性溶液中或强碱性溶液中进行必须调节PH值在中性或弱碱性。六、检测允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.5mg1