化验室EDTA滴定法测定水质硬度操作规程.docx

化验室EDTA滴定法测定水质硬度操作规程一、引用标准GB/T6909-2018锅炉用水和冷却水分析方法硬度的测定二、方法提要在PH为10±0.1时，用铭黑T作指示剂以EDTA标准溶液滴定水样至纯蓝色为终点，根据EDTA的体积，即可算出水中硬度的含量。为提高终点指示的灵敏度，可在缓冲溶液中加入一定量的EDTA二钠镁盐。如果用酸性铭蓝K作指示剂，可不加EDTA二钠镁盐。铁含量大于2mg/1、铝含量大于2mg/1、铜含量大于0.0Img/1、镒含量大于0.1mg/1对测定有干扰，可在加指示剂前用2m11-半胱胺酸盐溶液和2m1三乙醇胺溶液进行联合掩蔽消除干扰。三、试剂及配制1、氨-氯化镂缓冲液：称取67.5g氯化核，溶于570m1浓氨水中加入IgEDTA二钠镁盐，并用水稀释到11。2、0O1mo1/1EDTA的标定称取0.18g于800°C±50°C的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加3m1盐酸溶液（20%）溶解，移入250m1容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取35.0040.OOm1,加70m1水，用氨水溶液（10%）调节溶液pH至78,加IOm1氨一氯化锈缓冲溶液(PH仁10)及2滴铝黑T指示液(5g1),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度CEDTA,数值以摩尔每升(mo11)表示，按下式计算：CEDTA=(m×1000V1)/250(V2-V3)M=4mV1(V2-V3)/M式中：M氧化锌的质量的准确数值，单位为克(g)；V1氧化锌溶液的体积的准确数值，单位为毫升(m1)；V2乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升(m1)；V3空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升(m1)；M氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gmo1)M(Zn0)=81.39o3、氢氧化钠溶液：50g1o4、盐酸:1÷1o5、三乙醇胺溶液：1+4o6、1-半胱胺酸盐酸盐溶液：10g1°7、铭黑T指示液：5g1o称取O.5g铭黑T和2g氯化羟胺（盐酸羟胺），溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至IOOn11。临用前制备（保质期3个月）。或：0.5g馅黑T加入25m195%乙醇，最后加入75m1三乙醇胺溶解试剂即可（无保质期）。四、测定方法取IOOm1透明水样注入250m1锥形瓶中用，加入5m1氨一氯化镂缓冲液（若水样酸性或碱性很高时可用氢氧化钠溶液或盐酸溶液中和后再加缓冲溶液），加23滴铝黑T指示液，用0.0ImO1/1EDTA标准液滴定，使溶液由葡萄红变为纯蓝色，记录EDTA的消耗体积V。同时做空白试验。五、结果的计算硬度（YD）含量的计算：YD（mmo11）=（V1-VO）C×1000V式中：V1滴定水样时所耗EDTA标准溶液的体积，m1；VO滴定空白时所耗EDTA标准溶液的体积，m1；CEDTA标准液的浓度，mo1/1；V水样体积，m1o六、允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于O.02mmo11o七、注意事项1、若水样的酸性或碱性较高时，应先用0.1mo11的氢氧化钠或0.Imo1/1盐酸中和后再加缓冲溶液，水样才能维持PH=Io±0.1。2、当水样中含有微量镒、铜、钻、铁、磷或存在大量有机物时，对测定硬度有干扰，在水样中加入适量的硫化钠可消除铜的干扰，适量的盐酸羟氨可消除镒的干扰，适量加入三乙醇镂可掩敝铁、铝的干扰。3、冬季水温较低时络合反应速度较慢容易造成滴定过量而产生误差,因此，当水温较低时应将水温先加热至3040后进行滴定。4、碳酸盐硬度很高的水样，在加入缓冲溶液前应先稀释或先加入所需要消耗的EDTA标准溶液的80%9096（记入滴定体积内），否则缓冲溶液加入后碳酸盐析出，终点拖长。