化验室仪器分析法测定水质氨氮操作规程.docx

化验室仪器分析法测定水质氨氮操作规程一、适用范围本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。二、测定原理在碱性介质（PH=I17）和亚硝基铁氟化钠存在下，水中的氨、钱离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。三、试剂和材料1、氨氮专用试剂N3。2、氨氮专用试剂N3。3、无氨氮水。四、仪器和设备1、消解管（1）消解管应由耐酸玻璃制成,在165°C温度下能承受60OkPa的压力，管盖应耐热耐酸，使用前所有的消解管和管盖均应无任何破损或裂纹。（2）首次使用的消解管，应按以下方法进行清洗：在消解管中加入适量的硫酸银硫酸溶液和重铭酸钾溶液（0.500mo11）的混合液（6+1），也可用倍酸洗液代替混合液。拧紧管盖，在60°C8（C水浴中加热管子，手执管盖，颠倒摇动管子，反复洗涤管内壁。室温冷却后，拧开盖子，倒出混合液，再用水冲洗净管盖和消解管内外壁。（3）消解管作比色管应符合使用说明书的要求，消解管用于光度测定的部位不应有擦痕和粗糙。2、多参数水分测定仪。3、30mm比色皿。4、消解管支架：不擦伤消解比色管光度测量的部位，方便消解管的放置和取出，耐165热烫的支架。5、比色皿支架。6、A级吸量管、容量瓶和量筒。五、样品样品采集与保存：水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存,应加入硫酸使水样酸化至pHV2,2°C5°C下可保存7天。六、分析步骤1、打开多参数水分测定仪器开关，选择总磷测定模式，按加热开关键（两次）消解器根据设定温度自动升温。2、量取8m1蒸储水加到“0”号反应管中，依次量取水样8m1加入到其他反应管中。3、依次向反应管中加入Im1过硫酸钾试剂，将瓶拧紧摇匀水样。4、将反应管依次放入消解器的消解孔中，盖上防喷罩，按消解定时键进行消解倒计时30mino5、消解完成后仪器报警将样品依次放到空气冷却槽，按冷却定时键,进行冷却2min。6、将样品放到冷水槽内按冷却定时键定时2min°7、水冷后依次向试样中加入P1、P2试剂各InI1静置Iomin。8、将溶液依次加入30mm比色皿中，将“0”号比色皿放入比色皿并关闭上盖，按空白键，再将其他比色皿放入比色池中，此时屏幕上所显示的结果即为样品的总磷浓度。七、注意事项1、实验过程中凡是用水均使用无氨氮水。2、实验中为了减小误差，均使用第一条曲线。