工业用冰乙酸乙醛含量测定操作规程.docx

工业用冰乙酸乙醛含量测定操作规程一、引用标准GBT1628-2008工业用冰乙酸标准二、乙醛含量的测定(滴定法)(一)方法原理试样中的乙醛与过量的亚硫酸氢钠溶液反应，剩余的亚硫酸氢钠用碘量法测定。CH3CH0+NaHS03CH3CH(SO3Na)OH(-)试剂1、亚硫酸氢钠溶液：18.2g1°称取1.66g偏重亚硫酸钠溶解于盛有50m1水的IOOnI1容量瓶中，溶解后，用水稀释至刻度并混匀。2、碘标准溶液：c(1/212)=0.02mo11o3、硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S203)=0.02mo11o4、淀粉指示液：10g1(H)分析步骤1、移取IOm1试样，置于已盛有IOm1水的50m1容量瓶中，加入5m1亚硫酸氢钠溶液，用水稀释至刻度，混匀并静置30min0为试验溶液。2、移取50m1碘标准溶液于碘量瓶中，置于冰水浴中静置.取试验溶液20m1于碘量瓶中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入0.5m1淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点。3、在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。(四)结果计算乙醛的质量分数34,数值以%表示，按下式计算：34=(V1-VO)×C×M(Vp×1000×2050)×100式中：VO空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，m1；V1试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,位；c硫代硫酸钠标准滴定溶液的准确数值，mo1/1；M乙醛(1/C2H4O)的摩尔质量的数值，gmo1M(12C2H40)=22.03;V试样的体积的数值，m；P试样20的密度的数值，g/cm3o取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.002%o