工业用冰乙酸水分含量测定操作规程.docx

工业用冰乙酸水分含量测定操作规程一、引用标准GBT1628-2008工业用冰乙酸标准二、水分含量测定(-)原理试样中水份与卡尔费休试剂定量发生反应，用电位指示终点，据消耗标液体积求出水份含量，反应方程式如下：S02+H20+I2+3C5H5N-2C5H5NHI+C5H5NS03C5H5NS03+CH30HC5H5NHOSO2OCH3(-)仪器和试剂1、梅特勒V20自动水份测定仪。2、卡尔费休水分试剂，滴定度3mgm103、干燥剂：5A分子筛和变色硅胶。(H)操作步骤1、开机打开主机。仪器自检，在出现的对话框中点【确定】，即进入主界面。2、清洗滴定管按【手动操作】键一【智能识别滴定管】一【冲洗】一【开始】一【确定】，完毕后返回主菜单。按【泵】一【动作】一【排空】一【开始】，仪器开始排液，待排空后点【确定】返回上一级菜单。再点【动作】一【加液】一【开始】，滴定杯中开始加液，加液量手动控制，结束后点【确定】。完毕后返回主菜单。3、预滴定选择所需方法，点击【开始】，仪器开始预滴定，一旦被持续测定的漂移值降低到规定值以下，就自动切换到待机模式（漂移值V1OmAV）。4、卡尔费休试剂的标定点击按键【开始标定】，出现一个对话框，此时加入去离子水（IOmg或是IoU1针尖一定在液面2mm以下）。仪器自动跳出一个界面，输入加入的重量（单位g）,仪器开始滴定，滴定完毕后，自动出现一个对话框，按【确定】返回，按【结果】一【全部结果】即可看到数据，记录测定数据，继续测定（至少3份）。取三次平行标定以相对平均偏差小于1%数值计算当前试剂的水当量。5、样品测定点击按键【开始样品】，出现一个对话框，此时加入样品（样品尽量不要粘在滴定杯及电极上）。仪器自动跳出一个界面，输入加入的重量（单位g）,仪器开始滴定，滴定完毕后，自动出现一个对话框，按【确定】返回，按【结果】一【全部结果】即可看到数据，记录测定数据，继续测定（至少2份）。两次平行测定结果之差不超过O.01%o6、结束样品测定结束后，按畲键返回主菜单，同开机时清洗方法一样，将废液排空，用无水甲醇冲洗电极和滴定杯，最后加入无水甲醇浸泡电极。按1reset键返回主菜单，点击【退出】一【shutdown】,仪器自动关机。（四）注意事项1、废液瓶中废液超过一半时要及时清除。2、滴定管与空气接触的部位应装有活性硅胶过滤干燥空气。3、试剂瓶应放于暗处、避光。