混凝土外加剂中总碱量检测方案---火焰光度法.docx

混凝土外加剂中总碱量检测方案-一火焰光度法1适用范围适用于混凝土外加剂均质性中总碱量检测。2试验目的防止混泥土中总碱量超标。3试验依据混凝土外加剂匀质性试验方法GB/T8077-20124检验人员检验人员均为持证上岗人员。5总碱量（火焰光度法）5. 1原理：试样用约80的热水溶解，以氨水分离铁、铝；以碳酸钙分离钙、镁。滤液中的碱（钾和钠），采用相应的滤光片，用火焰光度计进行测定。5.2试剂与仪器要求如下：a）盐酸（1+1）；b）氨水（1+1）；C）碳酸铁溶液（Ioog/1）；d）氧化钾、氧化钠标准溶液：精确称取已在130°C150°C烘过2h的氯化钾（KC1光谱纯）0.792Og及氯化钠（Nae1光谱纯）0.9430g,置于烧杯中，加水溶解后，移入IOOOm1容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，转移至干燥的带盖的塑料瓶中。此标准熔液每毫升相当于氧化钾及氧化钠0.5mg；e）甲基红指示剂（2g1乙醇溶液）；f）火焰光度计；g）天平：分度值0.00OIg6.实验步骤6. 1分别向IOOm1容量瓶中注入0.00m1；1.00m1；2.00m1；4.00m1；8.00m1；12.0Om1的氧化钾、氧化钠标准溶液（分别相当于氧化钾、氧化钠各0.OOmg；0.50mg；1.OOmg；2.OOmg；4.OOmg；6.OOmg）,用水稀释至标线，摇匀，然后分别于火焰光度计上按仪器使用规程进行测定，根据测得的检流计读数与溶液的浓度关系，分别绘制氧化钾及氧化钠的工作曲线。6.2准确称取一定量的试样置于150m1的瓷蒸发皿中，用80°C左右的热水润湿并稀释至30m1,置于电热板上加热蒸发，保持微沸5min后取下，冷却，加1滴甲基红指示剂，滴加氨水（1+1）,使溶液呈黄色；加入IOnI1碳酸铁溶液，搅拌，置于电热板上加热并保持微沸IOmin,用中速滤纸过滤,以热水洗涤，滤液及洗液盛于容量瓶中，冷却至室温，以盐酸（1+1）中和至溶液呈红色，然后用水稀释至标线，摇匀，以火焰光度计按仪器使用规程进行测定。称样量及稀释倍数见表2。表2总碱量/%称样量/g稀释体积m1稀释倍数（n）1.000.2010011.00-5.000.102502.55.00-10.000.05250或5002.5或5大于10.000.05500或IOOO5或106. 3同时进行空白试验。7结果表示7. 1氧化钾与氧化钠含量计量氧化钾百分含量X虫按式(16)计算:XKOA?U鼻。°(16)式中:XKW外加剂中氧化钾含量，%;C1一一在工作曲线上查得每IOOm1被测定液中氧化钾的含量，(mg)；n一一被测溶液的稀释倍数;m试样质量，克(g)。7. 2氧化钠百分含量XN按式(17)计算:(17)Na2。x-=×10°式中:XN外加剂中氧化钠含量，%；C2一一在工作曲线上查得每IOOnI1被测溶液中氧化钠的含量，(mg)。(18)7.3X总碱量按式(18)计算:X总减量=°658×XK2O+XNa2。式中:X总减量一-外加剂中的总碱量，。7.4重复性限和再现性限总碱量/%重复性限/%再现性限/%1.000.100.151.00-5.000.200.305.0010.000.300.50大于10.000.500.80