WORD版5750.13-2023 生活饮用水标准检验方法 第13部分：放射性指标.docx

-X.-A-.刖B本文件按照GB/T1.1-2023标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件是GB/T5750生活饮用水标准检验方法的第13部分。GB/T5750已经发布了以下部分： 第1部分：总则； 第2部分；水样的采集与保存； 第3部分：水质分析质量控制；一第4部分：感官性状和物理指标；一第5部分：无机非金属指标； 第6部分：金属和类金属指标； 第7部分：有机物综合指标： 第8部分：有机物指标；一第9部分：农药指标； 第10部分：消毒副产物指标：一第11部分：消毒剂指标；-第12部分：微生物指标；一第13部分：放射性指标。本文件代替GB/T5750.13-2006生活饮用水标准检验方法放射性指标，与GB/T5750.13-2006相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a）增加了“术语和定义”（见第3章）；b）更改了2个检验方法（见4.1、5.1,2006年版的11、2.1）;c）增加了4个检验方法（见6.1、6.2、7.1、7.2）O请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中华人民共和国国家卫生健康委员会提出并归口。本文件起草单位：中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所、中国疾病预防控制中心辐射防护与核安全医学所。本文件主要起草人：施小明、学建元、张岚、吉艳琴、尹亮亮、孔祥银、谢雨哈、邵宪章、钱宇欣。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：1985年首次发布为GB/T57501985,2006年第一次修订为GB/T5750.132006;本次为第二次修订。GB/T5750生活饮用水标准检验方法作为生活饮用水检验技术的推荐性国家标准，与GB5749生活饮用水卫生标准配套，是GB5749的重要技术支撑，为贯彻实施GB5749、开展生活饮用水卫生安全性评价提供检验方法。GB/T5750由13个部分构成。一第1部分：总则。目的在于提供水质检验的基本原则和要求。一第2部分：水样的采集与保存。目的在于提供水样采集、保存、管理、运输和采样质量控制的基本原则、措施和要求。第3部分：水质分析质量控制。目的在于提供水质检验检测实验室质量控制要求与方法。第4部分：感官性状和物理指标。目的在于提供感官性状和物理指标的相应检验方法。一第5部分：无机非金属指标。目的在于提供无机非金属指标的相应检验方法。f6部分：金属和类金属指标。目的在于提供金属和类金属指标的相应检验方法。一第7部分：有机物综合指标。目的在于提供有机物综合指标的相应检验方法。一第8部分：有机物指标。目的在于提供有机物指标的相应检验方法。一第9部分：农药指标。目的在于提供农药指标的相应检验方法。一第10部分：消毒副产物指标。目的在于提供消毒副产物指标的相应检验方法。一第U部分：消毒剂指标。目的在于提供消毒剂指标的相应检验方法。一第12部分：微生物指标。目的在于提供微生物指标的相应检验方法。一第13部分：放射性指标。目的在于提供放射性指标的相应检验方法。生活饮用水标准检验方法第13部分：放射性指标1范SI本文件描述了生活饮用水和/或水源水中总Q放射性的活度浓度、总B放射性的活度浓度、铀的质量浓度、26Ra的活度浓度测定方法。本文件适用于测定生活饮用水和/或水源水中放射性核素（不包括在本文件规定条件下具有挥发性的核素）的总放射性活度浓度、B放射性核素（不包括在本文件规定条件下具有挥发性的核素）的总B放射性活度浓度、铀的质量浓度和26Ra的活度浓度。测定含盐水和矿化水的总a放射性、总B放射性、铀和26Ra参照使用。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T5750.1生活饮用水标准检验方法第1部分：总则GB/T5750.2生活饮用水标准检验方法第2部分：水样的采集与保存GB/T5750.3生活饮用水标准检验方法第3部分：水质分析质量控制GB/T5750.6-2023生活饮用水标准检验方法第6部分：金属和类金属指标GB/T11682低本底a和/或测量仪3术语和定义GB/T5750.1>GB/T5750.2、GB/T5750.3界定的术语和定义适用于本文件。4总a放射性4.1 低本底总a检测法4.1.1 方法原理将水样酸化，蒸发浓缩，转化为硫酸盐，蒸发至硫酸冒烟完毕，于350灼烧。残渣转移至样品盘中制成样品源后，立即进行a计数测量。通过测量。标准源校准计算水中总a放射性的活度浓度，本方法共有三种测量方法可供选择：有效厚度法、比较法和厚源法，详见4.1.8.1、4.1.8.2和4.1.8.3。本方法的探测不限取决于水样所含无机盐量、仪器的计数效率、本底计数率、计数时间等多种因素，约为0.02Bq104.1.2 WW除非另有说明，均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水或蒸储水。所有试剂的放射性本底计数与仪器的本底计数比较，不应有显著差异。4.1.2.1 硝酸(HNO3):p2o=1.42gm1,w(HNO3)=65%。4.1.2.2硝酸溶液：量取100m1硝酸，稀释至200m1。4.1.2.3硫酸(II2SO4):p20=1.84gm1<,4.1.2.4丙酮(CH3COCH3)。4.1.2.5无水乙醇(CH3CH2OH)。4.1.2.6硫酸钙(CaSoJ：优级纯。有些钙盐可能含有痕量?Ra和/或2<b,应核实钙盐中未含有放射性核索。4.1.3标准源4.1.3.1 电镀源电镀源活性区面积与样品源面积相同，表面粒子发射率为2粒子数/s20粒子数s(2方向)。此源用于测定仪器的计数效率和监督测量仪器的稳定性。41.3.2a标准溶液使用2"Am标准溶液(或29Pu或天然铀标准溶液)，将标准溶液的活度浓度稀释至5Bqm1IOBqZm1o4.1.13a标准物质粉末2Am粉末或天然铀标准物质粉末的基质应与水蒸发残渣具有相同或相近的化学成分及物理状态。4.1.4仪器设备4.1.4.1 低本底a、B测量仪器：应符合GB"11682的规定。4.1.4.2 样品盘：应是有盘沿的不锈钢盘，质量厚度不小于250mgcm2°样品盘的直径应与探测器灵敏区直径及仪器内放置测量源的托架相匹配。4.1.4.3 压样器：应与样品盘尺寸相匹配。4.1.4.4 分析天平：精度0.1mgo4. 1.4.5马弗炉：0C500°C可调，能在35(C±10下控温加热。4.1. 4.6电热板(或沙浴):1000W,可调温。1.1.1.7 红外线干燥灯：250Wo1.1.1.8 瓷蒸发皿：150m1o1.1.1.9 聚乙烯桶：51,带密封盖。4.1.5 水样的采集与保存采集样品的代表性、取样方法及水样的保存方法，应符合GB/T5750.2的规定。在现场采集水样，装入聚乙烯桶，尽快加入HNO3酸化(按每I1水样加20m1硝酸的比例)，记录采样信息；如果条件允许尽量保存在暗处，并尽快分析。4.1.6 蟠艇4.1.6.1 水楮K发4.1.6.1.1 取I1水，加入到20OOm1烧杯中，在可调温电热板(或沙浴)上加热，微沸蒸发，直至全部水样浓缩至大约50ni1。水样的无机盐含量可通过预实验测定。如果水中无机盐含量很低，可以在水中添加适量CaSO4以增加残渣量。注：预实验步骤同水样处理过程一致。4.1.6.1.2 将浓缩液转入已预先在350C±10°C下恒量的瓷蒸发皿，用少量去离子水分次仔细洗涤烧杯，洗涤液并入瓷蒸发皿。4.1.6.2硫酸盐化将1m1硫酸沿器壁缓慢加入瓷蒸发皿，与浓缩液充分混合后，置于沙浴上或红外线干燥灯下缓慢加热、蒸干（防止溅出！温度不高于350C±10C）,直至将烟雾赶尽。若根据预实验测定结果固体残渣量超过1g,应相应增加硫酸用量。4.1.6.3灼烧将瓷蒸发皿连同残渣放入马弗炉，在350°C±10C下灼烧1h,取出，置于干燥器中冷却至室温。记录从马弗炉取出样品的日期和时间。准确称量瓷蒸发皿连同固体残渣的质量，减去瓷蒸发皿质量，计算得出残渣质量（mg）。4.1.7样品源制备用不锈钢样品勺将灼烧后称量过的固体残渣刮下，在瓷蒸发皿内用玻璃杵研细、混匀。取IOAmg（A为样品盘面积，cm2）的固体残渣放入已称量的样品盘，滴加丙酮（或无水乙醉）或借助压样器将固体粉末铺设均匀、平整。在红外线干燥灯下烘干，置于干燥器中冷却至室温，准确称量。按照4.1.8的方法，进行计数测量。4.1.8测量4.1.8,1有效厚度法4.1.8.1.1 定义有效厚度法是用电镀源测量仪器的计数效率，再用实验测量样品源有效厚度（或称饱和层厚度），计算水样中总a放射性活度浓度的方法。使用有效厚度测量法，样品源厚度应等于或大于有效厚度。4.1.8.1.2 仪器计数效率测定在4.1.4.1仪器上测量已知表面发射率的a电镀源的计数率，按式（1）计算仪器计数效率：HbWt.（1）式中：n-a电镀源在仪器2月方向的a计数效率；nx-a电镀源的计数率，单位为计数每秒（计数s）;no-仪器的a本底计数率，单位为计数每秒（计数s）;92x-a电镀源在2”方向的a粒子表面发射率，单位为粒子数每秒（粒子数/s）。4.1.8.1.3 1.8.1.3样品源有效厚度测定根据灼烧后至少可产生30Amg固体残渣量来取水样体积（1）,使之分次加入2000m1烧杯（水样体积不得超过烧杯容积的一半晨准确加入已知量（5Bq10Bq）的Q标准溶液（见4.1.3.2）,注入同一烧杯，按4.1.64.k7操作分别称取0.5Amg、IAmg>2Amg>3Amg、4Amg、5Amg>7Amg、IOAmg、20Amg>30Amg的固体残渣粉末制备成一系列厚度不等的样品源，在仪器（见4.1.4.1）及与4.1.8.1.2相同的几何条件下，分别测量这一系列样品源的a净计数率。以a净计数率对样品源的质量厚度（mgcm2）作图，绘制a自吸收曲线。分别延长自吸收曲线的斜线段和水平线段，其交会点所对应的样品源的质量厚度即为由同一水样制备的样品源的有效厚度（mgcm2）o由于样品源的有效厚度与组成它的物质的性质有关，因此当水样性质发生变化时，其样品源的有效厚度应重新测定。若使用上述实验方法测定5值有困难，可直接引用经验值，即=4mgcm2o4.1.8.1.4本底测量将清洁的空白样品盘置于仪器中测量本底计数率n。测量时间应足够长(一般IoOOmin),以保证测定结果具有足够的精确度。4.1.8.1.5样品源测量将被测水样残渣制成的样品源在与4.1.8.1.2相同的几何条件下进行计数测量，测量时间按照水样测量时间控制的要求(见4.1.9.5)确定。在每测量2个3个样品源后，应间隔进行本底测量，以确认仪器本底计数率稳定。记录测量的起、止日期和时间。4.1.8.1.6计算按式(2)计算水中总放射性活度浓度:4W<(w.-J×1.02式中:A0水中总«放射性活度浓度，单位为贝可每升(Bq/1);W水样残渣的总质量，单位为亳克(mg);nx样品源的a计数率，单位为计数每秒(计数s);no-仪器的Q本底计数率，单位为计数每秒(计数s);F-a放射性回收率；-a电镀源在仪器2方向的计数效率；V-水样