化验室邻菲啰啉分光光度法测定水质铁含量操作规程.docx

化验室邻菲啰咻分光光度法测定水质铁含量操作规程一、引用标准GB/T3049-1986化工产品中铁含量测定的通用方法(邻菲啰咻分光光度法)二、适用范围本方法适用于所取试液中铁含量为10g500g,其体积不大于60m1o大量的碱金属、钙、锯、领、镁、镐(II)、神(III)、碑(V)、铀(VI)、铅、氯离子、澳离子、碘离子、硫鼠酸根、乙酸根、氯酸根、硫酸根、硝酸根、硫离子、偏硼酸根、硒酸根、柠檬酸根、酒石酸根、磷酸根和IOOmg以下的错(IV)在试验溶液中，对测定有干扰。如试验溶液中存在柠檬酸根、酒石酸根、珅酸根或大于IOOmg的磷酸根，显色速度变慢。三、化验原理用抗坏血酸将试液中的Fe3+还原成Fe2+。在PH值为29时，Fe2+与1,10一菲啰咻生成橙红色络合物，在分光光度计最大吸收波长(51Onm)处测定其吸光度。在特定的条件下，络合物在PH值为46时测定。四、化验试剂1、盐酸，180g1溶液：将409m1质量分数为38%的盐酸溶液(P=119gm1)用水稀释至IOOOm1,并混匀(操作时要小心)。2、氨水,85g1溶液:将374In1质量分数为25%氨水(p=0.910gm1)用水稀释至IOOOm1并混匀。3、乙酸一乙酸钠缓冲溶液，在20时pH=4.5:称取164g无水乙酸钠用500m1水溶解，加24On11冰乙酸，用水稀释至IOOOm1o4、抗坏血酸，100g1溶液。该溶液一周后不能使用。5、1,10-菲啰咻盐酸一水合物(C12H8N2HC1H20),或1,10菲啰咻一水合物(C12H8N2H20)1g1溶液。用水溶解IgI,10菲啰咻一水合物或1,10菲啰咻盐酸一水合物，并稀释至IOOOrn1o避光保存，使用无色溶液。6、铁标准溶液，每升含有0200g的铁(Fe)制备称取1727g十二水硫酸铁钱(NH4Fe(SO4)212H20),精确至0.001g,用约200m1水溶解,定量转移至IOOOm1容量瓶中，加20m1硫酸溶液(1+1),稀释至刻度并混匀。Im1该标准溶液含有0.200mg的铁(Fe)。7、铁标准溶液，每升含有0.020g的铁(Fe)：移取50.Om1铁标准溶液至500m1容量瓶中,稀释至刻度并混匀oIm1该标准溶液含有20Ug的铁(Fe)。该溶液现用现配。五、仪器设备一般实验室仪器：分光光度计，带有光程为ICm、2cm、4cm或5cm的比色皿。六、测定步骤1、空白试验在测定试液的同时，用制备试液的全部试剂和相同量制备空白溶液，稀释至相同体积，移取与测定试验时同样体积的试验空白溶液进行空白试验。2、标准曲线的绘制（1）标准比色液的配制：根据试液中预计的铁含量，按照表8指出的范围在一系列IoOnI1容量瓶中，分别加入给定体积的铁标准溶液。（2）显色：如有必要，用水稀释至约60m1,用盐酸溶液调至PH为2（用精密PH试纸检查）。加InI1抗坏血酸溶液,然后加20m1缓冲溶液和IOm11,10一菲啰咻溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置不少于15min°（3）吸光度的测定：选择适当光程的比色皿（见表8）的吸光度调整到零，进行吸光度测量，于最大吸收波长（约51Onm）处，以水为参比，将分光光度计的吸光度调整到零，进行吸光度测定。表8铁含量与所需比色皿对照表试样中预计的铁的含量/%505002525010-100铁标准溶对应的铁含铁标准溶对应的铁含铁标准溶对应的铁含m1%m1m10000002.50503.00600.50105.001005.001001.002010.002007.001402.004015.003009.001803.006020.0040011.002204.008025.0050013.002605.00100比色皿光程/cm124或5a试剂空白溶液。(4)绘图标准曲线：从每个标准比色液的吸光度中减去试剂空白试液的吸光度，以每IOOnI1含Fe量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。3、测定取一定量的试液，其中铁含量在60m1中不超过500Ug,另取同样体积的试剂空白溶液，必要时，加水至60m1,用氨水溶液或盐酸溶液调整PH值为2,用精密试纸检查pH。将试液定量转移至IOOnI1的容量瓶内，按标准曲线的绘制的步骤，开始进行操作。浓度的测定：显色后，按标准曲线的绘制步骤，测定两个试液的浓度。七、测定结果表述1、计算：由显色后测得的相应的吸光度值从标准曲线中查得试液和试验空白溶液中的铁含量。与产品相关的国际标准将给出合适的最终结果的计算公式。2、重现性和再现性：7个试验室对三种铁含量水平的硫酸铝、硫酸镂和硼砂进行比对实验，下表给出了其统计结果。项目硫酸铝硫酸钱硼砂平均值(以铁计)(m1)2.2093.8476.8331.1523.9735.3751.1892.2855.727重现性1.001.161.170.771.111.151.351.770.77再现性5.93.62.55.64.42.27.03.62.3a×100%