化验室磷钼蓝分光光度法测定水质总磷酸盐操作规程.docx

化验室磷铝蓝分光光度法测定水质总磷酸盐操作规程一、引用标准GBT6913-2008-锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定二、方法原理在强酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐，正磷酸盐与铝酸镀溶液反应生成黄色的磷铝盐睇络合物，在用抗坏血酸还原成磷铜蓝后，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定，适用于总磷酸盐含量为0.05-50mg1的水样。二、仪器与试剂1、同无机磷酸盐的试剂。2、过硫酸钾溶液40g1:称取20.0g过硫酸钾，溶液50Om1的水中，摇匀。保质期：一个月。三、分析步骤1、标准曲线的绘制：标准曲线与正磷酸盐标准曲线用法通用。2、水样的测定：移取IOm1的试样于IOOm1锥形瓶中，加入1.Om1硫酸溶液，使PH值小于1。5.0m1过硫酸钾溶液，小火煮沸近30min,煮沸时，随时添加水，体积维持在2530m1之间冷却。用氢氧化钠溶液将PH值调节至310,转移至50m1比色管中，加入2.Om1的铝酸镂溶液，1Om1抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度摇匀，于室温放置IOmin,在分光光度计71OnnI处用ICm吸收池测定，以空白调零测吸光度。四、测定结果计算水样中总磷酸盐(P2)的含量以质量浓度计算：P2=C×50V式中：a由标准曲线测得的正磷酸盐的浓度mg/1；V水样的体积，m1o水样中有机磷酸盐(P3)的含量以质量浓度计算：P3(mg1)=P2-P1式中：P1总无机磷酸盐的含量，mg/1；P2总磷酸盐的含量，mg/1o五、注意事项1、如循环冷却水有机物较多，当蒸干冒白烟时，有机物碳化变黑，这时应在加亚硫酸钠微沸后进行过滤。2、为了避免误差较大，每次操作按8m1取样，若样品的含量超过曲线范围则将样品稀释合适的倍数后进行操作。六、测定允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平均测定结果的绝对差值应符合下表的规定。总磷酸根的含量(mg1)允许差(mg1)10.OO0.50>10.OO<1.00