化验室硝酸银滴定法测定水质氰化物操作规程.docx

化验室硝酸银滴定法测定水质忸化物操作规程一、适用范围适用于受污染的地表水、生活污水和工业废水。检出限为O.25mg1,测定下限为1.00mg1,测定上限为100mg1o二、方法原理经蒸播得到的碱性试样“A”,用硝酸银标准溶液滴定，氟离子与硝酸银作用生成可溶性的银络合离子Ag(CN)2过量的银离子与试银灵指示剂反应，溶液由黄色变为橙红色。三、试剂和材料1、氯化钠标准溶液，c(NaC1)=0.0100mo11:将氯化钠(NaCb基准试剂)置瓷干锅内，经500600°C灼烧至无爆烈声后，在干燥器内冷却，称取0.5844g溶于水中，稀释定容至IOoO1n1,摇匀。2、硝酸银标准溶液，c(AgN03)=0.O1OOmo1/1：称取1.699g硝酸银溶于水中，稀释定容至IOoOm1,摇匀，贮于棕色试剂瓶中，待标定后使用。硝酸银标准溶液的标定吸取氯化钠标准溶液10.00m1于锥形瓶中，加入50m1水。另取60m1实验用水做空白试验，向溶液中加入35滴铭酸钾指示剂，将待标定的硝酸银溶液加入棕色酸式滴定管中，在不断旋摇，滴定直至氯化钠标准溶液由黄色变成浅砖红色为止，记下读数V。同样滴定空白溶液，记下读数V0。硝酸银标准溶液浓度按下式计算：c1=c×10.00/(V-VO)式中：c1硝酸银标准溶液浓度，mo1/1；c氯化钠标准溶液浓度，mo1/1；V滴定氯化钠标准溶液时硝酸银溶液的用量，m1；VO滴定空白溶液时硝酸银溶液的用量，m1o3、试银灵指示剂：称取0.02g试银灵(对二甲氨基亚节基罗丹宁)溶于丙酮中，并稀释至IOOm1,贮存于棕色瓶并放于暗处可稳定一个月。4、倍酸钾指示剂：称取10.0g铝酸钾(K2CrO4)溶于少量水中,滴加硝酸银标准溶液至产生橙红色沉淀为止，放置过夜后，过滤,用水稀释至IOOm1o四、仪器和设备本标准均使用经检定为A级的玻璃量器。1、IOnI1棕色酸式滴定管。2、25Om1锥形瓶。3、一般实验室常用仪器。五、分析步骤1、样品的测定：取IOOIn1试样“A”(如试样中氟化物浓度高时，可少取试样，用水稀释至IOOm1)于锥形瓶中。加入0.2m1试银灵指示剂，摇匀，在不断旋摇下，用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记下读数(Va)。注3：用硝酸银标准溶液滴定试样前，应以PH试纸试验试样的PH值。必要时应加氢氧化钠溶液调节至pH>11o2、空白试验：另取IOOm1空白试验试样“B”于锥形瓶)中，按相关步骤进行滴定，记下读数(V0)。六、结果计算氟化物质量浓度以氟离子(CN-)计，按式下计算：P1=c(Va-VO)×52.04×V1×1000V2V式中：P1氟化物的质量浓度，mg/1；c硝酸银标准溶液浓度，mo1/1；Va滴定试样时硝酸银标准溶液的用量，m1；VO滴定空白试验时硝酸银标准溶液的用量，m1；V 样品的体积，m1；V 1试样(试样“A”)的体积，m1；V 2试料(滴定时，所取试样“A”)的体积，m1；52. 04氟离子(2CN-)摩尔质量，g/mo1o53. 0.2.7精密度和准确度16个实验室测定氟化物质量浓度4.6mg1水样的相对标准偏差为5%,0.32mg1水样的相对标准偏差为19%o