氯化铵与氯酸钠混合溶液的测定方法.docx
氯化镀与氯酸钠混合溶液的测定方法一、镂根、氯离子的测定1.1镂根离子检测步骤准确移取5ml样品置于150ml锥形瓶中，加30ml纯水摇匀，力口 1-1滴lg/L甲基红指示剂，用盐酸或氢氧化钠溶液中和至橙色，加入10mL甲醛溶液（105g/L）和4-5滴酚献指示剂（10g/L）,摇匀，放置5min,用0.5mol/L氢氧化钠标准滴定液滴定到溶液呈浅红色（pH=8.5）维持Imin不消失为终点。同时做空白试验。计算公式如下:氯化钱含量（以NH4cl计）g/L= （V 氢氧化钠-V空白） X 53.49 XC 氢氧化钠）/V样品镂根含量（以NH4计）g/L=晨V氢氧化钠-V空白）X18XC氢氧化钠）/V样品53.49氯化镂的相对分子质量18 镂根的相对分子质量二、氯酸钠的测定2.检测方法2.1. 试剂的制备1） 10%硫酸:量取890ml去离子水于1000ml的烧杯中,缓慢加入110ml的硫酸（96-98%）,边加边搅拌，冷却后备用。l）0.1mol/L硫酸亚铁镂溶液：称取39.15g硫酸亚铁镂，放入500ml烧杯中，加300ml 10%的硫酸溶解后，再加去离子水，并定容至1000mlo3）硫磷混算配制：将67ml85%的磷酸慢慢注入盛600ml去离子水的烧杯中，再慢慢加入167ml 96-98%的浓硫酸，不断搅拌，待冷却后用去离子水稀释至1000ml混匀。4） 10g/L二苯胺磺酸钠：称取1g二苯胺磺酸钠，放入烧杯中加50ml去离子水溶解，待完全溶解后，用容量瓶定容至100ml。2.2检测步骤1）取1ml样品至100ml容量瓶中，用去离子水定容至100ml。1）取上项溶液10ml于500ml锥形瓶中，再准却移入硫酸亚铁镂溶液15.00ml,加入75ml硫磷混合液，在室温下静置lOmin后，加入100ml去离子水稀释，加入6滴二苯胺磺酸钠指示剂，用0.1N的重铭酸钾标准液滴定至溶液由绿色变为紫红色，30S不退色即为终点。记录滴定体积为V o同时做空白试验，即不加样品，其他均相同得实验，空白消耗的滴定液的体积即为Vo.。计算公式：（g/L）氯酸钠含量=（VoV）*C* 177.4Vo空白消耗滴定液的体积mlV样品消耗滴定液的体积mlC重铭酸钾标准溶液的浓度mol/L177.4换算系数4.外观溶液呈透明，无沉淀物，无结晶。
