荧光分析仪的误差来源有哪些？.docx

在工业生产中，X射线荧光分析仪是一种非常重要的设备，可以帮助工程师和科学家进行物质检测和分析，从而提高产品质量和生产效率，广泛应用于地质、冶金、石油、电力、环保等领域。它主要通过非常强的X射线束对样品进行照射，在样品表面产生的荧光信号的特征能谱中检测其中的特征峰相对位置与强度来确定样品中元素的含量及组成。下面我们来详细了解一下X射线荧光分析仪。一、X射线荧光分析仪的原理X射线荧光分析仪的主要原理是：当一定能量的X射线照射到样品上时，样品中的原子会吸收部分X射线并被激发到一个高能级，接着又以荧光形式发射出去，形成一个能够区别不同元素的特征能谱。这些特定的能谱可以被检测出来，并且像一个指纹一样用来辨识和量化样品中的元素。二、X射线荧光分析仪的结构X射线荧光分析仪的主要组成部分包括：X射线源、样品台、荧光探测器和信号处理系统等。X射线源：X射线源是X射线荧光分析仪的核心部件，主要产生X射线束，常用的有X射线管和同步辐射等。样品台：样品台是装载待测样品并进行定位的平台，通常由电动转台、移动支架、出样器、样品室和真空泵等组成。荧光探测器：荧光探测器是检测荧光信号并将其转换成电学信号输出给信号处理系统的关键组件，包括晶体和光电倍增管等。信号处理系统：信号处理系统是对检测到的荧光信号进行处理分析的部分，主要包括信号放大器、信号处理器、计算机及相关的软件等。三、X射线荧光分析过程中产生误差的原因X射线荧光分析过程中产生误差的原因主要有操作、仪器以及试样本身等三方面因素。（1）操作方面带来误差的因素粉磨时未设定好粉磨时间和压力，达不到要求的粉磨粒度或相应的粒度分布。实验表明当粉磨时间短于试验设定时间，测定结果就会产生波动。同时，粉磨时未按规定加适量助磨剂或所加助磨剂中含有所要分析的元素，都会给测定结果带来较大影响。磨头和磨盘里留有前期样品或被其他物质污染，结果也会产生误差。压片时，未设定好时间和压力，压力效果不好或压片时样品布入不均匀而产生了样品的堆积分布不均，或压片板（压片头）不洁净（或上面粘有前期样品）等，都会影响分析结果。制样未保护好，制样装入试样盒的位置不当，结果给分析带来误差。制样未保护好有两层含义：a）未保护好制样光洁度。如用手指摸分析面，或用手指甲划、用口吹、用湿毛巾擦分析面等；b）制样在空气中放置太久，使分析面与空气中物质发生了物理化学变化。制样装盒位置不当，把测样片装倒了或测样片表面与试样盒表面成一倾斜角等，都会影响到射线管与分析面的距离，从而产生误差。荧光分析中，由于分析面上的样品灰未除掉，久之影响仪器真空度；或由于操作者粗心，分析程序选错，如测生料时用了测熟料的分析曲线或用了测石灰石的曲线，显然结果不正确。（2）仪器方面的误差因素压片板（或压片头）不光洁，导致分析面不光滑，从而影响测量结果。光路真空度不合适，分光晶体、滤光片选择不佳，使各种射线产生干扰，影响分析。X射线管电压、电流不稳定，从而产生测量结果波动。随着时间的延长，X光管内部元件尺寸位置变化引起初级X射线强度的变化，或X射线管阳极出现斑痕，靶元素在窗口沉积，给分析结果带来误差。温度的变化，引起分光晶体晶面间距变化，从而影响分光效率。正比计数管高压漂移，温度变化引起管内气体成分变化，影响放大倍数。电子电路的漂移，计数的统计误差，检测过程的时间损失引入的计数误差等。气体的压力、氮气、甲烷气体的流量、温度等辐射通道条件的变化，都会影响光路中气体对X射线的吸收。因此，气瓶的减压阀一旦调好，不要随意再动，特别是更换新气时，一定要尝试着多次调气压，否则，由于气流、气压不稳，使结果产生误差。(3)试样本身的误差因素试样易磨性。有的试样易磨性较差，对测定构成影响。试样成分。有的试样基本组成成分与标准试样组成成分不一致，也会影响测定结果。基体效应。基体中其他元素对分析元素的影响，包括吸收和增强效应，吸收效应直接影响对分析元素的激发和分析元素的探测强度。增强效应使分析元素特征辐射增强。不均匀性效应。X射线强度与颗粒大小有关，大颗粒吸收大，小颗粒吸收小，这是试样粒度的影响。谱线干扰。各谱线系中谱线产生重叠、干扰，还有来自不同衍射级次的衍射线之间干扰。四、避免误差的措施对于上述几方面误差，应具体情况具体分析，予以克服。首先应将样品磨细、压实以减少试样的不均匀性。其次是选择无干扰的谱线、降低电压至干扰元素激发电压以下，选择适当分光晶体、计数管、准直器或调整脉冲高度分析器、提高分辨本领，在分析晶体和探测器之间放置滤光片，滤去或减弱干扰谱线。然后是严格按仪器设备管理办法安装，调试好仪器设备，避免仪器误差。最后是严格按照操作规程认真操作，避免人为的操作误差。五、X射线荧光分析仪的优点与传统的化学分析方法相比，X射线荧光分析仪具有以下特点：非接触性：X射线荧光分析仪是一种非接触式分析方法，不会对待测物质造成污染，同时也避免了操作员接触有害物质的风险。快速性：一次分析时间通常在110分钟之间，且可实现多种元素同时检测，因此具有高效、快速的分析能力。灵敏度和准确度高：X射线荧光分析仪具有较高的灵敏度和准确度，可以同时检测出许多元素，对于样品中微量元素的检测效果尤佳。可靠性高：X射线荧光分析仪采用了成熟的封装技术和信号处理技术，因此具有非常高的可靠性。综上所述，X射线荧光分析仪是一种重要的化学元素分析仪器，它在化学、冶金、石油、环保等领域的应用发挥着重要作用，具有较高的灵敏度、快速度和准确度，同时也极大地促进了相关领域的发展。