化工实验中微波消解知识汇总.docx
化工实验中微波消解知识汇总目前，微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中，微波消解的使用更是在“高温、高压、强酸”三重压力之下。微波消解原理及应用微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样，在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。目前，微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解，特别适用于用原子吸收、ICP-发射光谱仪、原子荧光、ICP-MS等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。微波消解特点目前，仪器市场，微波消解仪主流品牌包括：海能、CEM、上海屹尧、上海新拓、奥普勒、安东帕、Milestone、耶拿、珀金埃尔默等，在此不列举。当前，微波消解技术已经日渐成熟，微波消解已经实现了方便、快速、完全、空白低以及操作简单的特点，但是，对于新手来说，往往担心微波消解压力之大的安全隐患，微波消解过程中高压最高可达100750bar、温度通常达180-240。同时，伴随着强酸蒸汽，在“高温、高压、强酸”三重压力下，实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。为了规范操作流程，保证仪器正常、安全、有效使用，保证微波处理样品符合实验室管理要求，使用人员势必要完全熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。操作流程及注意事项1 .试验前准备：检查仪器运行正常。检查转子是否干净，容器是否已经清洗。2 .称样：用万分之一天平精确称取制备好的样品，一般称样量为0.05-0.5g,（根据试验情况确定称样量）。称样量取原则与注意事项：确保无样品粘附于内管与密封或0形圈处；未知样品初次试验称样量控制在0. 1g以内，消化样品必须保证微波消解的安全性；对于反应剧烈的样品同样将称样量控制在0. 1g以内。3 .加消化试剂：将消化罐置于通风厨中，加消解用试剂，混匀。建议总试剂量至少6mL,同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂（酸）类型保持一致。对于有机样品量大于0.2g的，最好放于加热设备（如，LABTECH的VB24）低温预加热半小时以上，避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。4 .密封上盖检查：检查密封是否有破损，如有破损，及时更换。使用扩口器扩口密封，然后，将反应管盖盖在反应管上，再将反应管放入陶瓷外套管，用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上，使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。将保护盖盖在顶盖上，确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2mm。注意不要过分用力，防止损坏螺纹。将密封盖完全压入到密封器上至少3秒钟。新密封应该压10秒钟以上。为保证密封有效，请在扩口后15min内开始实验，否则需要重新扩口。5 .反应罐的安装：确保所有部件均为干燥状态，不得残留酸液。将内管放入外套管，螺纹盖顺时针拧紧。将转子放到炉腔内的转盘上，轻轻平移至固定位置。主控瓶插入温度传感器后放在架台的中间位置，并连接。确认温度传感器不会扭曲。为了保证转子能稳定旋转，在消解较少瓶样品时，建议样品瓶对称放上。41位转子，建议放样品数量4位以上。当少于以上罐数时，可以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用，以确保反应管数量和功率的对应关系。6 .盖保护罩：将保护罩盖到转子上，对准定位孔，顺时针旋紧保护罩，卡口锁定。7 .选择方法：打开电源，进入主程序界面。根据样品，开始编写程序。样品消解程序参考提供的方法，如下例：只写有用程序。41位转子适合环境样品，如，土壤消解，有机样品（如，动物植物的组织等），如，生物样品，0.5g（最大）加5mL硝酸1mL, H202 （最大使用2mL）,对于初始时间和功率的设置，我们推荐根据样品数量来设定，如，8个以下为：编辑完成后按START,开始程序。关于多数量样品的功率和时间的设置：一般情况下，容器数量20个，用20分钟可升温到180度，（5mL硝酸1500W最大功率），如，同一条件下，41位放满可能需要30分钟爬波升至180度。8 .消解结束泄压：消解结束后，开门，将转子转移到通风橱，缓慢拧松放气螺杆，注意：将出气孔对准泄压挡板。稍等片刻等酸气排尽，取下顶盖将内管及陶瓷外管放入相应的管架。一般情况下温度到45以下时开盖，为了适合分析，进行蒸酸或定容。9 .清洗顶盖、反应内管及定容：打开消解罐，按压螺纹盖侧面，取下螺纹盖。将内管及压力套管放入相应的管架。用少量蒸储水冲洗密封盖内部23次，将溶液收集到消解管内。用少量蒸馈水冲洗密封盖23次倒入消解液中。将冲洗过的密封盖以放置在干净的地方晾干。对相应消解产物进行定容。10 .密封盖及消解内管的清洗：消解内管用蒸俺水冲洗过后，可以泡酸过夜去除残留，也可加6mLHN03运行清洗程序。内管上的0形圈应该在赶酸或清洗时应该取下。微波消解常见问题一、微波消解仪的应用领域有哪些？微波消解已广泛应用于食品、纺织、塑料、地质、冶金、煤炭、生物医药、石油化工、环境监测、污水处理、电池制造、化妆品等领域。二、微波消解优势是什么？微波消解作为一种高效的样品前处理方法，能够很好的满足现代仪器分析对样品前处理过程的要求，具备加热速度快、加热均勺、试剂用量少、低空白、节能高效等优点。尤其在易挥发元素的分析检测中可以很好的保持样品完整性，具备很高的样品回收率。三、微波消解仪的控温方式有哪些？各有什么特点？现市场上微波消解控温方式有红外控温、热电偶控温、箱电阻控温、光纤控温等控温方式。红外控温其工作方式是在一定距离下扫描和监测温度红外数据，系非接触式控温，故其精确性较差，控温精度不鬲。热电偶控温通过冷热端电势差测试相对温度，由于易引起天线效应干扰微波场的均匀性，故容易产生电火花导致安全事故。并且在微波场下有自热效应即不能测定罐内实际温度。销电阻控温利用变化影响柏金导体内自由电子束的绝对电导率技术通过阻抗变化测试热力学温度，输出信号响应，精度较高。但是同样会有天线效应，容易产生电火花导致安全事故。光纤控温采用直接光纤温度测量法，不受微波场影响，可以提供高精度测量，具备信息反馈及时、控温精确，不存在安全隐患，是目前最理想的微波消解控温方式。四、微波消解应该具备哪些主动安全措施？1、采用高精度的温度与压力控制系统，操作人员通过观察温压变化的数据和曲线了解机器远行情况。其软件模块在斜率失控时可主动停止运行，大大降低爆罐的概率的可能性。2、具备实时温压异常监控系统，当高精度温压控制系统失效时，该系统作为备份措施及时感应并停止操作，确保安全。3、选用高强度耐高温容器材料。五、当主动安全措施失效时如何保障人身安全？压力罐安全泄压：假设控制失效，当压力接近于设计压力限时，压力罐能够释放超压，确保安全。垂直定向防爆：最新的高压容器结构设计是基于三维定向防爆理论，即使，释压措施失效发生爆罐时，也能通过超强的宇航外壳材料限制冲击波垂直释放，绝对保证横向人员安全。高强度防爆安全门：三维定向防爆机制所提供的另外一个被动安全防护手段，其超感应冲击波自动防爆门在危险出现时能自动平行弹出提前释放横向冲击压力，多层硬钢门结构提供足够的强度保证人身安全。六、微波消解仪如何防止微波泄漏？1、主体应采用金属壁封闭的矩形工业谐振腔；2、炉门具备三重独立连锁传感装备，在打开炉门时切断电源，炉门没有关上微波装置无法工作。七、非脉冲变频微波控制技术的优势是什么？根据功率发射方式，把微波分为脉冲微波和非脉冲微波，传统的固定功率输出特征是开关式脉冲微波，这种控制方式不仅不易控制，还可能直接影响消化效果。现微波发展方向为自动功率变频控制和非脉冲技术。其特征是功率自动变化，输出均为非脉冲微波，其优点是无需关闭微波发射，在连续微波发射条件下，根据温压反馈信号自动线性改变微波功率输出，调整反应状态，控温更准去，确保实验安全顺利进行。八、微波消解罐的一般采用什么材质？现市场上高端微波消解仪一般采用的材质是：内罐采用TFM、外罐采用宇航复合材料、罐盖采用PFA、罐架采用 PEEKo九、不可以使用微波消解的物质有哪些？注意事项有哪些？炸药（TNT、硝化甘油等），推进剂，引火化学品，高氯酸盐，二元醇（乙二醇、丙二醇等），航空燃料，乙焕化合物，各种醍类、酮类、短碳链烷烧等。注意事项：不要用硝酸消解苯酚、三乙胺和动物脂肪。十、微波消解仪安装环境要求？1、微波消解仪要放置在牢固平稳的台子上，炉体顶部及左右不得有遮盖且要有5厘米以上的空隙，后壁应留有10厘米以上的，保持通风良好。2、应避开加热源，以免热气和水蒸气进入微波炉内引起故障，还应远离自来水源，以免溅水发生漏电危险。3、不要靠近强磁性材料或带有磁性的电器，因为，外来磁场会干扰炉内磁场均匀分布使加热效率下降。4.其他正常实验室温度及水电条件。
