COD实验报告.docx
内江市环境保护监测站实验报告分析人员：熊杰质量负责人：技术负责人：报告日期：二OO九年四月九日报告单位：内江市环境保护监测站11题目：重铭酸钾法测定考核样品中化学需氧量的实验报告12样品名称：化学需氧量编号：化学需氧量考核任务来源：四川省环保局资质考核组实验目的：四川省监测人员持证上岗考核实验日期：2009年4月6日报告日期：2009年4月9日1. 3实验方法原理：水样的化学需氧量可由于加入氧化剂的种类和浓度，反应溶液的酸度、温度和时间以及催化剂的有无而获得不同的结果。对于污水，我国规定用重铭酸钾法，其测得的值称为化学需氧量。在强酸性溶液中，用一定量的重铭酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铭酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁锈回滴。根据硫酸亚铁镂的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。14实验仪器、试剂：1.4.1仪器：14.11回流装置：全玻璃磨口回流装置1.4.12加热装置：CoD恒温加热器1.4.1.325m1酸式滴定管1.4.1.4250m1容量瓶1. 4.2实验试剂1.4. 2.1重铭酸钾标准溶液(1/6=0.2500mo1/1：)称取预先在120烘干2h的基准或优级纯重铭酸钾12.258g溶于水中，移入IOOOm1容量瓶，稀释至标线,摇匀。1. 4.2.2重铭酸钾标准溶液(1/6=0.02500mo1/1：)称取预先在120C烘干2h的基准或优级纯重铭酸钾1.2258g溶于水中，移入1000m1容量瓶，稀释至标线,摇匀。1.4. 2.3试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰咻，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至IOOm1,贮于棕色瓶内。1.4.2.4硫酸亚铁镂标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁镀溶于水，边搅拌便缓慢加入20m1浓硫酸，冷却后移入IOOOm1容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铭酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10OOm1重铝酸钾标准溶液与50Ond锥形瓶中，加水稀释至I1om1左右，缓慢加入30m1浓硫酸，混匀。冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液（约0.15m1）用硫酸亚铁镀滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。式中，c一硫酸亚铁铁标准溶液的浓度（mo11）;V一硫酸亚铁铁标准滴定溶液的用量（m1）o标定结果见原始记录。1.4.2.5硫酸一硫酸银溶液:与2500m1浓硫酸中加入25g硫酸银。放置-2d,不时摇动使其溶解。1.4.2.6考核样品的配制：取安瓶10.OOm1考样定容至250m1。1. 4.2.7校核样品的配制：取安瓶10.OOm1校核样定容至250m1。15实验步骤：1.5.1取20.OOm1混合均匀的考核样置磨口回流瓶中，准确加入10.OOm1重铭酸钾标准溶液（1/6=0.02500mo11）及数粒洗净的玻璃珠或沸石，从磨口回流瓶口慢慢加入30m1硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，迅速连接好磨口冷凝管，加热回流2h（自沸腾时计时）。1.5.2取20.OOm1混合均匀的校核样置磨口回流瓶中，准确加入10.OOm1重倍酸钾标准溶液（1/6=0.02500mo11）及数粒洗净的玻璃珠或沸石，从磨口回流瓶口慢慢加入30m1硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，迅速连接好磨口冷凝管，加热回流2h（自沸腾时计时）。15.3冷却后，用90m1水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。1.5.4溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁镂标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁钱标准溶液的用量。1.5.5测定考核样和校核样的同时，以20.OOm1重蒸馈水，按同样步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁镂标准溶液的用量。16实验记录：管号00123456取样量(m1)20.0020.0020.0020.0020.0020.0010.0010.00VWi(m1)0.000.0000.00.000.000.000.0000.0V终(m1)9.9010.002.142.162.342.312.452.49V-V4ft(m1)9.9010.002.142.162.342.312.452.4917计算171八十S、(-)C×8×10001.7.1公式：CODcr(O2,mgI1)=-!式中：C一硫酸亚铁镂标准溶液的浓度(mo11)V。一滴定空白时硫酸亚铁铉标准溶液的用量%滴定水样时硫酸亚铁核标准溶液的用量V水样体积8一氧的摩尔质量17.2计算结果：见原始记录。1. 8质量保证和质量控制措施，见水质监测质量控制报告单。1.8. 1空白值：符合CoDCr测定的要求。1. 8.2加标回收测定符合要求。18.3平行样相对偏差符合要求。19对CODcr测定结果的讨论：1.9.1水样加热回流后，溶液中重铝酸钾剩余量应是加入量的1545为宜。1.9.2对于化学需氧量小于50mg1的水样，应改用0.025mo11重铝酸钾标准溶液。回滴时用0.02mo1硫酸亚铁铉标准溶液。1.9.3CODCr的测定结果应保留三位有效数字。1.9.4每次实验室时，应对硫酸亚铁镂标准滴定溶液进行标定。1. 9.5用手摸冷却水时不能有温感，否则测定结果偏低。1.9. 6滴定时不能激烈摇动锥形瓶，瓶内试液不能溅出水花，否则影响测定结果。
