55蜂房日本长脚胡蜂配方颗粒.docx

辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准1NPFK1-2023055蜂房（日本长脚胡蜂）配方颗粒Fengfang（RibenChangjiaohIIfeiIg）Peifangke1i【来源】本品为胡蜂科昆虫日本长脚胡蜂Po1istesjaponicusSaussure的巢经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取峰房（日本长脚胡蜂）饮片3300g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为15.5%23.0%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成IOoOg,即得。【性状】本品为黄棕色至棕褐色的颗粒；气微腥，味微苦。【鉴别】取本品适量，研细，取1g,加水20m1,超声处理15分钟，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。另取蜂房（日本长脚胡峰）对照药材3g,加水20m1,加热回流1小时，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材溶液。再取另取【含量测定】项下的对照品溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2023年版通则0502）试验，吸取上述三种溶液各21分别点于同一硅胶G板上，以乙酸丁酯-甲酸一水（7：2.7：2.3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液，烘干，放冷，置紫外光灯（365nm）下检视,供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验同【含量测定】项。参照物溶液的制备取蜂房（日本长脚胡蜂）对照药材1g,加水20m1,称定重量，加热回流1小时，取出，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取【含量测定】项下的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同【含量测定】项。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各101,注入液相色谱仪,测定，即得。供试品色谱中应呈现4个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的4个特征峰保留时间相对应，其中峰3、峰4应分别与相对应对照品参照物峰保留时间相对应；与犬尿嗤咻酸参照物峰相对应的峰为S峰，计算峰1、峰2与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内，规定值为:0.74（峰1）、0.80（峰2）。对照特征图谱峰3：黄尿酸；峰4（S）：犬尿瞳咻酸参考色谱柱：ZORBAXEc1ipseP1usC184.6mm×250mm5m【检查】黄曲霉毒素照真菌毒素测定法（中国药典2023年版通则2351）测定。本品每IOOOg含黄曲霉毒素B1不得过5g;黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10g0其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2023年版通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2023年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于9.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙懵为流动相A,0.01%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为40；检测波长为240nm°理论板数按犬尿瞳咻酸峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）980-12对照品溶液的制备取犬尿噬咻酸对照品适量，精密称定，加0.1%氨水制成每Im1含35g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.5g,精密称定，置锥形瓶中，加水20m1,超声处理（功率250W,频率40kHz）15分钟，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各101,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含犬尿瞳咻酸（CIoH7NO3）的含量应为0.80mg3.0mg°【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片3.3g【贮藏】密封。