4叶下珠配方颗粒.docx

辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准1NPFK1-2023004叶下珠配方颗粒YexiazhuPeifangke1i【来源】本品为大戟科植物叶下珠PhyHamhvSUrEaria1.的干燥全草经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取叶下珠饮片5300g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为11.0%18.5%）,加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成Iooog,即得。【性状】本品为黄棕色至深棕色的颗粒；气微，味苦微涩。【鉴别】取本品0.2g,研细，加甲醵20m1,超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇Im1使溶解，作为供试品溶液。另取叶下珠对照药材1g,加水50m1,加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇20m1,同法制成对照药材溶液。再取没食子酸对照品，加甲醇制成每Im1含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2023年版通则0502）试验，吸取上述三种溶液各21,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（5：5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验同（含量测定）项。参照物溶液的制备取叶下珠对照药材0.2g,置具塞锥形瓶中，加30%甲醇25m1,加热回流30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取（含量测定）项下的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。再取没食子酸对照品、柯里拉京对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每Im1各含50g的溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同含量测定）项。测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各11注入液相色谱仪,测定，即得。供试品色谱中应呈现8个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的8个特征峰保留时间相对应，其中峰1、峰4、峰7应分别与相应的对照品参照物峰保留时间相对应。与糅花酸对照品参照物峰相对应的峰为S峰，计算峰2峰3、峰5峰6、峰8与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内，规定值为:0.58（峰2）、0.64（峰3）、0.78（峰5）、0.86（峰6）、1.29（峰8）o对照特征图谱峰1：没食子酸；峰4：柯里拉京；峰7（S）：糅花酸参考色谱柱：Ec1ipseP1usC18,2.1mm×1Oomm,1.8m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2023年版通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2023年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于8.0%。【含测定】照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为1.8m）;以乙懵为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3m1；柱温为40；检测波长为254nm°理论板数按糅花酸峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）01595135-1195f893711-1389-8771213-2387-77121423-3777-63141537563-9515-20595对照品溶液的制备取糅花酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每ImI含50g溶液,即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50m1,密塞，称定重量，加热回流60分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各11,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含糅花酸（C1出6。8）应为6.0mg30.0mg【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片5.3g【贮藏】密封。