13连钱草配方颗粒.docx

辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准1NPFK1-2023013连钱草配方颗粒1ianqiancaoPeifangke1i【来源】本品为唇形科植物活血丹GIecZzoma/mg"”。（Nakai）KUPr.的干燥地上部分经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取连钱草饮片3000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为23%33%）,加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成Iooog,即得。【性状】本品为棕黄色至棕褐色的颗粒；气微，味微苦。【鉴别】取本品0.2g,研细，加甲醇20m1,超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇ImI使溶解，作为供试品溶液。另取连钱草对照药材0.5g,加水50m1,煮沸30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇20m1,同法制成对照药材溶液。再取咖啡酸对照品、迷迭香酸对照品，分别加甲醇制成每Im1含咖啡酸0.1mg、迷迭香酸0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2023年版通则0502）试验，吸取供试品溶液131,对照药材溶液571,对照品溶液21,分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸（8：9：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝试液，热风吹干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验同（含量测定）项。参照物溶液的制备取连钱草对照药材0.3g,置具塞锥形瓶中，加水50m1,加热回流30分钟，滤过，取续滤液20m1,蒸干，残渣加70%甲醇溶解，转移至IOm1容量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取（含量测定）项下对照品溶液作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同（含量测定）项。测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各11,注入液相色谱仪。测定，即得。供试品色谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的6个特征峰保留时间相对应。其中峰2、峰6应分别与咖啡酸对照品、迷迭香酸对照品参照物峰的保留时间相对应。与咖啡酸参照物相应的峰为SI峰，计算峰1、峰3与SI峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%之内，规定值为:0.84（峰1）、1.54（峰3）；与迷迭香酸参照物相应的峰为S2峰，计算峰4、峰5与S2峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%之内，规定值为:0.58（峰4）、0.68（峰5）。对照特征图谱峰2（S1）：咖啡酸峰6（S2）：迷迭香酸参考色谱柱：Poroshe11120EC-C18,2.1mm×100mm,1.9m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2023年版通则0104）o【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2023年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于10.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为1.9m）;以甲醇为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3m1；柱温为30；检测波长为330nm°理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）24152085-804-10203080-7010-2030f3570-6520-2235-4065-6022-2540-4560-5525-35455055-50对照品溶液的制备取咖啡酸对照品、迷迭香酸对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每Im1各含咖啡酸4卜唱、迷迭香酸40g的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25m1,密塞，称定重量，超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醉补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各11,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含咖啡酸(C9H8O4)与迷迭香酸(Ci8H68)总量应为3.0mg12.0mg。【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片3g【贮藏】密封。