北中大中药药剂学实验指导04颗粒流动性的测定.docx

实验四颗粒流动性的测定一、实验目的1 .掌握测定休止角的方法以评价颗粒的流动性。2 .熟悉润滑剂或助流剂及其用量对颗粒流动性的影响。二、实验原理药物粉末或颗粒的流动性是固体制剂制备中的一项重要物理性质，无论原辅料的混匀、沸腾制粒、分装、压片工艺过程都与流动性有关。特别是在压片工艺过程中，为使颗粒能自由连续流入冲模，保证均匀填充，减少压片时对冲模壁的摩擦和粘附，降低片重差异，必须使颗粒具有良好的流动性。影响流动性的因素比较复杂，除颗粒间的摩擦力、附着力外，颗粒的粒径、形态、松密度等，对流动性也有影响。改善颗粒流动性的措施有：改变粒径和形态，添加润滑剂或助流剂等。本实验将采用改变颗粒粒径、添加润滑剂或助流剂等方法以改善流动性。表示流动性的参数，主要有休止角、滑角、摩擦系数和流动速度等，其中以休止角比较常用。根据休止角的大小，可以间接反映流动性的大小。一般认为粒径越小，或粒度分布越大的颗粒，其休止角越大，而粒径大且均匀的颗粒，颗粒间摩擦力小，休止角小，易于流动,所以休止角可以作为选择润滑剂或助流剂的考察指标。一般认为休止角小于40。者流动性较好。休止角是指粉末或颗粒堆积成最陡堆的斜边与水平面之间的夹角。图4-1为本实验测定休止角的装置。具体测定方法，将粉末或颗粒放在固定于圆形器皿的中心点上面的漏斗中，圆形器皿为浅而已知半径为r（5cm左右）的培养平皿。粉末或颗粒从漏斗中流出，直至粉末或颗粒堆积至从平皿上缘溢出为止，测出圆椎陡堆的顶点到平皿上缘的高h,休止角即为下式中的值：tg=hr在使用上述方法测定时，为了使颗粒从漏斗中流出的速度均匀稳定，使测定的结果现性好，可将23个漏斗错位串联起来，即上一个漏斗出口不对准下一个漏斗出口，粉末或颗粒尽可能堆成陡的圆锥体（堆）。图4-1测定休止角的装置示意图三、实验内容与操作（一）制备空白颗粒1 .处方淀粉250g糊精250g50%乙醇适量2 .操作将淀粉与糊精混匀后，用适量50%乙醇制成适宜的软材，过16目筛，80烘干，过16目筛整粒备用。（二）测定休止角分别以不同量的硬脂酸镁（0.1g、0.3g、0.5g、0.7g、0.9g）、滑石粉（1Og、2.0g、3.0g,4.0g、5.0g）和微粉硅胶（0.1g、0.3g、0.5g、0.7g、0.9g）与每50g空白颗粒混匀后，用上述休止角测定装置测定休止角值，作图，找出滑石粉、硬脂酸镁和微粉硅胶起最好助流作用的临界用量，再分别取50g空白颗粒以及制备50g空白颗粒的混合粉末，不加润滑剂，测定它们的休止角。最后将以上实验结果进行比较。（三）操作注意1 .空白颗粒宜紧密整齐。制备软材时，润湿剂的量须加至制得的软材在过筛后不出现明显细粉，也不呈条状为宜。用相同筛目整粒后，以6080月筛筛去细粉，以减少影响测定流动性的因素。2 .根据空白颗粒的实际流动性，调节润滑剂的不同用量，使图形呈正态分布，便于找出润滑剂的最佳用量（峰值）即临界用量。（四）成品颗粒休止角测定将试验六所制得颗粒按上法测定休止角。四、实验结果与讨论以休止角（）为纵座标，润滑剂用量为横座标作图，求出最佳用量。观察粉未与颗粒的流动性，以及在颗粒中加入润滑剂或助流剂后，改善颗粒流动性的情况。五、思考题1 .颗粒流动性的测定在片剂制备中有何意义？2 .颗粒流动性与辅料性质有何关系？3 .颗粒粒度不同，对于休止角和流动速度有何影响？