土壤有机质的测定重铬酸钾容量法.docx
土壤有机质的测定(重铭酸钾容量法)土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。测定原理在加热的条件下，用过量的重格酸钾一硫酸(K202O7H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，CnO方等被还原成Cr÷3,剩余的重格酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铭酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724,即为土壤有机质量。其反应式为：重铭酸钾一硫酸溶液与有机质作用：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3÷3CO2t+8H2O硫酸亚铁滴定剩余重铭酸钾的反应:cr2(s04)3÷3Fe2(s04)3+7H20测定步骤：1在分析天平上准确称取通过60目筛子(V0.25mm)的土壤样品0.10.5g(精确到0.0001g),用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.136mo11重格酸钾一硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10m1,(在加入约3m1时，摇动试管，以使土壤分散)，然后在试管口加一小漏斗。2 .预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185190,将试管放入铁丝笼中，然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在170180,待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。3 .冷去后，将试管内容物小心仔细地全部洗入25Om1的三角瓶中，使瓶内总体积在6070m1,保持其中硫酸浓度为1一15mo11,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。然后加邻啡罗啾指示剂34滴，用0.2mo11的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。4 .在测定样品的同时必须做两个空白试验，取其平均值。可用石英砂代替样品，其他过程同上。结果计算在本反应中，有机质氧化率平均为90%,所以氧化校正常数为IOO/90,即为11。有机质中碳的含量为58%,故58g碳约等于IOOg有机质，Ig碳约等于1724g有机质。由前面的两个反应式可知：ImOI的K2Cr2O7可氧化3/2mo1的C,滴定ImoIK2Cr2O7,可消耗6mo1FeSCU,则消耗ImOIFeSCU即氧化了32×1/6C=1/4C=3计算公式为：有机质gkg=(Vo-V)NX0.003X1.724X1.1)/样品重XIOOO式中：Vo一滴定空白液时所用去的硫酸亚铁毫升数。V一滴定样品液时所用去的硫酸亚铁毫升数。N一标准硫酸亚铁的浓度。mo1/1附我国第二次土壤普查有机质含量分级表如下，以供参考。级别一级二级三级四级五级六级有机质(%)>403040203010206一10<6注意事项1 根据样品有机质含量决定称样量。有机质含量在大于50gkg的土样称0.1g,2040gkg的称0.3g,少于20gkg的可称0.5g以上。2 .消化煮沸时，必须严格控制时间和温度。3 .最好用液体石蜡或磷酸浴代替植物油，以保证结果准确。磷酸浴需用玻璃容器。4 .对含有氯化物的样品，可加少量硫酸银除去其影响。对于石灰性土样，须慢慢加入浓硫酸，以防由于碳酸钙的分解而引起剧烈发泡。对水稻土和长期渍水的土壤，必须预先磨细，在通风干燥处摊成薄层，风干10天左右。5 .一般滴定时消耗硫酸亚铁量不小于空白用量的1/3,否则，氧化不完全，应弃去重做。消煮后溶液以绿色为主，说明重铭酸钾用量不足，应减少样品量重做。仪器、试剂1主要仪器分析天平(0.0001g)、硬质试管、长条腊光纸、油浴锅、铁丝笼(消煮时插试管用)、温度计(0360)、滴定管(25m1)、吸管(IOm1)、三角瓶(25OmI)、小漏斗、量筒(I(X)m1)、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶(50m1)、试管夹、吸耳球、试剂瓶(500m1)。2.试剂(1)0.136mo11K2Cr2O7H2SO4的标准溶液。准确称取分析纯重铭酸钾(K2Cr2O7)40g溶于500m1蒸储水中，冷却后稀释至11,然后缓慢加入比重为1.84的浓硫酸(H2SO4)1OOOm1,并不断搅拌，每加入200m1时，应放置10-20分钟使溶液冷却后，再加入第二份浓硫酸(H2SO4)。加酸完毕，待冷后存于试剂瓶中备用。(2)0.2mo11FeSO4标准溶液。准确称取分析纯硫酸亚铁(FeSO47H2O)56g或硫酸亚铁锈Fe(NH4)2(SO4)26H2O80g,溶解于蒸储水中，加!3mo11的硫酸(H2SO4)6Om1,然后加水稀释至11,此溶液的标准浓度，可以用00167mo11重铭酸钾(K2Cr2O7)标准溶液标定。(3)邻啡罗琳指示剂。称取分析纯邻啡罗琳1.485g,化学纯硫酸亚铁(FeSo47H2)0.695g,溶于IOom1蒸储水中，贮于棕色滴瓶中(此指示剂以临用时配制为好)。
