土壤水解性氮的测定实验方法.docx

土壤水解性氮的测定实验方法一、目的意义土壤中的水解性氮又称有效性氮。它包括无机态氮（镂态氮、硝态氮）和一部分易分解的有机态氮（氨基酸、酰胺态N）,它们占全氮量的1%,与有机质含量及熟化程度有着密切的关系。测定土壤中的水解性氮，可以了解土壤的肥力状况和有机质的矿化程度，水解性氮，一定程度上反映着土壤氮素在近期内的供应水平。了解水解性氮的含量可以为合理施用氮肥提供依据。二、方法原理土壤中的水解性氮的测定有酸解法和碱解法两种。酸解法前苏联应用较多，我国也有很多单位应用，但方法较繁，结果的再现性差。碱解法又有碱解扩散法（英国和西欧国家采用），碱解蒸播法（美国采用）两种。我们着重介绍碱解蒸储法。水解性氮在碱性条件和还原剂作用下，有机态氮则迅速被碱水解，硝态氮还原为氨而逸出，用硼酸吸收逸出的氨，再用标准酸进行滴定，即可测出水解性氮的含量。三、操作步骤称取过O.25mm筛孔的风干土样15g（有机质含量高的样品称0.51g,精确至SO（Hg）。加还原剂锌铁粉12g,置于小烧杯中，拌匀后倒入定氮蒸储室，并用少量蒸储水冲洗壁上面的样品，加4NNaOH溶液12m1,液体石蜡油Im1（防止发泡），使蒸储室内总体积达50m1左右，此时剩余碱的浓度约INo吸取IonII2%的硼酸溶液，放入15OnII三角瓶中。加定氮混合指示剂一滴，置于冷凝管的承接管下，将管口浸入硼酸溶液中，以防氨损失。通气蒸储，待三角瓶中溶液颜色由红变绿时记时，继续蒸储10分钟，并调节蒸汽大小，使三角瓶中溶液体积在50m1左右用少量蒸储水冲洗浸入硼酸溶液中的承接管下端。取出后用0.0IN的盐酸滴定，颜色由兰变至微红色即为终点。测定时须做空白实验，即除不加土样外，其它均与样品操作方法相同。四、结果计算水解物g“00g±=C干翟2Xioo式中：V一滴定样品消耗盐酸的H11数；V0一滴定空白消耗盐酸的m1数；N一盐酸的当量浓度；14Img当量N的毫克数；100一换算成每百克样品中氮的毫克数。五、试剂配制4NNaOH溶液：称取化学纯NaoH160g溶于水中，定容至IOOOm1o2%硼酸溶液：称取20g硼酸溶于60°C的蒸储水中，冷却后稀释至IoOonI1,并用稀HC1或稀NaOH调节PH至4.5（颜色呈微红色）。定氮混合指示剂：分别称取0.Ig甲基红和0.5g澳甲酚绿，溶于IoOin195%的酒精中，研磨后调节PH至4.5。0.O1N盐酸溶液：吸取浓HC18.3m1于盛有80m1蒸储水的烧杯中，冷却后定容至IOOm1然后吸取IOm1该溶液（IN）定容至IOOOnI1,然后用0.IN硼砂标准溶液（准确称取在干燥器内平衡过1周的分析纯硼砂19.068g,溶于水中，定容至1000m1）标定。锌铁粉：称取IOg锌粉和50gFeS047H20共同磨细，通过0.25筛，贮于棕色瓶中备用（易氧化，只能保存一周）。注意事项：蒸播时要控制蒸储汽量，如蒸汽过大，则使蒸镭液体积增大，结果偏高，同时容易使碱液冲向定氮球。反之，蒸汽过小，则水解不完全，蒸储液体积过少，使结果偏高。开始蒸储时速度要慢，否则，尽管加了石蜡油，也易使液体冲进氮球。