土壤全磷的测定实验方法.docx
土壤全磷的测定实验方法一、目的意义磷是植物的营养元素之一，测定土壤中的全磷，可以了解土壤中能够逐渐被植物利用及易为植物吸收的磷贮备量，为合理施肥提供参考数据。二、方法原理土壤中全磷的测定，主要是如何将土壤中所有存在的各种形态的磷化合物及正磷酸盐的形态分解出来。由于涉及到土样消化及消化液中磷的测定两个步骤，因而方法比较多，可根据待测液中磷含量，干扰离子的浓度、分解的蛋白质及实验条件来选择合适的方法。本实验仅介绍酸溶-抗坏血酸还原比色法。用硫酸及过氧酸消化土样，使土样中有机质分解，各种不溶性磷化合物转化为正磷酸而存在于消化液中，土壤中二氧化硅则脱水沉淀分离。铝酸镂同土壤中的磷作用生成磷铝酸镂，遇还原剂时，则生成复杂的的兰色“磷钥兰”。其呈现颜色的深浅，在一定条件下与磷的含量成比例关系，以抗坏血酸作还原剂，颜色稳定性好，并且是铁离子的有效掩蔽剂，防止其对比色的干扰。三、操作步骤消化：准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样1g,置于消化管中，用少量蒸储水润湿，加浓硫酸（比重1.84）8m1摇匀后，再加入7072%过氯酸10滴，摇匀，管口上加一小漏斗，置于消化炉上加热消煮，至管内溶液开始转白，继续消煮20分钟，全部消煮时间为3040分钟，取下冷却。定容：将冷却的消化液用蒸偏水少量多次地从消化管中通过漏斗洗入IOOm1容量瓶中，待溶液冷却后，用蒸偏水稀释至刻度，摇匀，静置，待澄清后，滤入IoO1n1干燥的三角烧瓶中。比色：吸取滤液5m1（对磷（P2O5）在0.15%以下的土壤可吸Ion1I）于50m1容量瓶中。用少量蒸储水将粘在瓶口的少量滤液洗下，加6N硫酸5m1和5%铝酸镂2m1,加少许蒸镭水，再加固体抗坏血酸0.05g,用蒸储水稀释至刻度，充分摇匀，拨开瓶塞，置于沸水浴上加热，至沸腾后保持10分钟，使其充分显色，取下冷却至室温，再经摇匀后，在721分光光度计上用660毫微米红色滤光片进行比色测定光密度，从标准曲线中读出磷的浓度，换算成原样品中P205的百分含量。照上述操作同时进行空白试验。标准色阶的制备：50PPM磷（P）标准液：准确称取在105I1OC烘干至恒重的化学纯或分析纯的磷酸二氢钾（KH2P04）0.2195克于小烧杯中以少量蒸播水溶解之后，将溶液全部洗入IoOOnII容量瓶中，用水稀释至刻度。5PPM磷(P)标准液：吸取上述50PPM标准液50m1置于500m1容量瓶中用水稀释至刻度。标准磷素溶液,用刻度吸管精确按表11-1分别吸取5PPM磷标准液不同量，分别置于7只50m1容量瓶中，按表I1T步骤配制标准色阶。表IIT编号标准液浓度(PPM)吸取5PPM标准液体积(m1)显色体积(m1)(P)(P2O5)00005010.10.22915020.20.45625030.40.91245040.61.37465050.81.83285061.02.290105071.22.7481250各级标准溶液按上述比色过程进行比色。以其浓度为横坐标。光密度为纵坐标。在方格纸上绘制成标准曲线。四、记录与计算表11-2土土样消化比色时显色透光查标折算平均壤重液吸取时率准成值分(g)体积消化液体积或光曲线土样P205%析(m1量(m1密度(P%中编)(m1)(%)P2O5号量从标准曲线上查得待测液的深度后，根据下式计算：土壤全瞬:iF%=查标准曲线得花F%rEXf1X1oTX（I+水分）WVxP2O5%=P%×2.29式中：V一样品配制成消化液的毫升数；VI比色时吸取消化液的毫升数；V2溶液显色体积的毫升数；W一风干土样重（克）；10-4一将PPM换算成百分含量的常数；1+水分%一将风干土重折算成烘干土重的系数；2.29一将磷（P）的含量换算为五氧化二磷（P205）的含量常数。五、试剂与仪器5%铝酸镂：称取分析纯铝酸镂5g,溶于Ioon）I蒸储水中。6N硫酸：用量筒取比重1.84的分析纯浓硫酸50m1缓缓加入于250m1蒸储水中。抗坏血酸：固体、分析纯。硫酸：比重184分析纯浓硫酸。过氯酸：（HC104）含量70-72%分析纯。仪器分析天平、消耗设备、小漏斗、电炉、三角烧瓶、比色设备、容量瓶、光电比色计或分光光度计。注意事项：消化时，开始温度不可太高，一般以电热丝呈暗红色即可。当消化到过氯酸呈雾状的烟，提高温度，至硫酸发烟回流为止。温度过高，溶液易溅出造成损失。消化定容时，先在容量瓶中加入少量蒸播水，然后缓缓加入消化液。本方法要注意发色温度和发色时间以及酸度控制：在沸水浴土加热10-15分钟，若加热时间少于10分钟，常常因显色不完全致结果偏低，酸度低，显色反应快，酸度太低反应不完全，酸度太高，妨碍磷铝酸的生成，也影响了磷钥兰生成。另外，过量的铝酸镂使酸与铝酸镂比率较少，显色时过量的钥酸镂也会被还原成兰色，致使结果偏高。因此应根据显色对酸的浓度的要求加入。这里介绍的酸溶法显色时，酸度最好为0.84NH2S04o
