煤电公司脱硫分析规程.docx

煤电公司脱硫分析规程1试样的采集与制备1.1 分析项目石灰石分析指标:CaC03,Si02,MgO,A1203石灰石浆液分析指标：含固量，细度石膏漩流器底液、溢流液：含固量废水漩流器底液、溢流液：含固量石膏分析指标：表面水分、CaS042H20.CaCO3、CaS0312H20>C1-、F->MgO石膏浆液分析指标（吸收塔）：含固量、PH、CaS042H20CaCo3、CaS0312H20.C1-1.2 试样采集石灰石的采样：按GB/T15057.1-94进行一个车厢（或一船）为一个采样单元。每个车厢（或一船）采集一个样品。采样点应离车壁、底部不小于0.3米。离表面不小于0.2米。采集的样品充分混合成一个样品，再进行制样。采样点布置图如下：>汽车车箱浆液的采样（包括石灰石浆液，石膏浆液，脱硫塔内浆液）在各设备设计安装的采样点处采样：石灰石浆液采样点在0米石灰石浆液罐旁；石膏浆液采样点在14米平台石膏脱水机旁；脱硫塔内浆液采样点在脱硫塔罐旁0米处。石膏采样：石膏采样在真空皮带机。所有样品采样前，都必须把采样点内的残留物冲洗掉，使采集的样品具有代表性。1.3 试样溶液的制备石灰石试样溶液制备称取约0.2g试样，精确至0.0001g,置于Ioo1n1聚四氟乙烯烧杯中，用少许水润湿试样，盖上表面皿，沿烧杯嘴滴加1+1的盐酸溶液，待反应停止后，过量Im1冲洗表面皿和烧杯壁。加4m1氢氟酸和2m1高氯酸，置于电热板上低温加热近干。取下烧杯，稍冷，用少许水冲洗烧杯壁，继续加热白烟冒尽至干。稍冷，加3m1盐酸，加热溶解至清亮，冷却至室温，移入250In1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此即为分析用式样。同时制备空白样。FGD岛浆液的制备从FGD采样口取出的浆液趁热尽快用恒温箱送到实验室，马上测定密度，用G4玻璃地锅过渡到容量瓶中，制备滤液。石膏试样溶液的制备称取约2g干石膏，精确至0.0001g,置于25Om1烧杯中，加入IOOm1的25On11容量瓶中和IOm130%的盐酸溶液，煮沸30分钟，用慢速定量滤纸过滤，滤液冷却后移入25Om1容量瓶中,加25Om1容量瓶中至刻度。2分析方法2.1pH用PH计测量并记下温度。2.2 电导率用电导率测量并记下温度。2.3 密度的测定：测定样品温度，称量密度瓶重量取浆液于已知体积V（m1）的密度瓶中，称重得M1（g）。密度（g/Cm3或g/m1）=（弧R"）2.4 固含量的测定（适合于各种浆液中固含量的测定）称量已恒重的G4玻璃抽滤堵锅m1,过滤密度测定时用的浆液样品，已知重量m,或已知体积V（则m=PXV）,并用分析纯丙酮冲洗3次（在氯化物含量大于20000mg1时，先用约20矶除盐水冲洗3次，然后用丙酮冲洗）然后在50的干燥箱中干燥，直至恒重m2（前后两次质量差不能大于0.0004mg）o固含量%=区切X1OOm2.5 粒径分布取3份试样，一份试验测定浆液密度和含固量，其测试方法同上，其余两份试样分别用于测定60m和45Um细度的测定。其余两份浆液分别用60Um和45U1n标准筛进行湿式过滤，用水充分的进行淋洗，将筛上残留物洗至0.45Um已恒重的滤纸用玻璃过滤器过滤，然后小心取下滤纸，置于水分快速测定仪上在50进行烘干至恒重。然后称量其残留物重量，其细度的百分含量按下式计算。R=60VJ0X固含量Rm240V2×p×固含量式中：R60一一粒径大于60Hm的百分含量，%R40一一粒径大于45Um的百分含量，%m160m标准筛筛上物质量，gm245m标准筛筛上物质量，gV1一一用于测定R60的浆液体积，In1V2用于测定R45的浆液体积，m1P浆液密度，g/m1固含量一一浆液的固体含量，2.6 盐酸不溶物含量的测定将瓷甜烟放入马弗炉中在800°C烧至恒重，称得净重为m1g,将试样的不溶物mg放入马弗炉中在800烧至恒重，称得净重为m2（g）o（5m1）x1OO%不溶物含量=m式中：m一一试样的总重量，gm2一一瓷珀烟的重量，gm1一一瓷堪烟和试样不溶物的混合重量，g2.7 氯含量的测定方法一（适合浆液及废水中氯含量的测定）用银电极和参比电极，吸取Vm1（一般为IOm1）溶液，然后加入50m1除盐水和2m1h4硫酸进行混和，在电位滴定仪上选用DM141电极，启动电位滴定仪方法编号为11113滴定程序，用0.1NAgM）3标准溶液滴定终点。记录消耗AgM）3溶液V1m1,如果有大量的亚硝酸盐的情况下，滴定前必须使用H202进行氧化（加入0.5m1Im1H202）。_×0.1×35.45×1000CzX-/V式中：V1一一AgN03标准溶液消耗量，m1V试样体积，m1方法二（适合石膏固体中氮含量的测定）称取50g原石膏，精确至0.0001g,放入50On11烧杯，加入200血，热去离子水，加热搅拌10分钟，用定量滤纸过滤，沉淀用热去离子水洗涤。吸取60矶滤液，加2m1h4硫酸进行混和在电位滴定仪上选用DM141电极,启动电位滴定仪方法编号为11113滴定程序,用0.1NAgM）3标准溶液滴定终点。记录消耗AgN03溶液V2m1,如果有大量的亚硝酸盐的情况下，滴定前必须使用H202进行氧化（加入0.5定1m1H202）。V½×0.1×35.45×V×1000X=-1.1 ×m式中：X氯含量，ppmV2一一AgN03标准溶液消耗量，m1V一一滤液总体积，m1V1一一分析用滤液体积，m1m石膏重量，g2.8 氧化钙、氧化镁的测定试样应加工至粒度小于0.125mm。石灰石试样分析前在105110干燥2h,置于干燥器中冷却至室温。称取0.5Og试料，精确至0.0001g。将试料置于预先盛有3.Og混合熔剂的伯卅锅中，混匀，在覆盖1Og混合熔剂。将钳用锅置于炉温于300的高温炉中，盖上钳盖（留一缝隙）。将炉温逐渐升至950IoO（TC,熔融IonIin,取出，转动钳生锅，冷却。用水冲洗钎!生锅外壁，将华珀锅及钳盖置于30OnI1烧杯中，加入75m1盐酸，低温加热浸出熔块，用水洗出伯堪锅及钳盖。低温加热至试液清亮，冷却至室温。将溶液移入250m1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液作为测定二氯化硅，氯化钙，氧化镁，氧化铝和氧化铁量的储备液。分取25m1储备液两份，分别置于250m1锥形瓶中，加25m1水。按以下的方法测定氧化镁量和氧化钙量。氧化钙量的滴定于一份试液中，加5m1三乙醇胺，混匀，加20m1氢氧化钾溶液及少许钙指示剂，混匀。用EDTA标准溶液滴定至试液由红色变为亮蓝色为终点。空白试验和当试样中氧化镁小于Ie0%时，在用EDTA标准溶液滴定前加1On11氧化镁标准溶液。氧化钙，氧化镁合量的滴定于另一份试液中，加5m1三乙醇胺，混匀，加20疝氨性缓冲溶液，加2滴酸性铭蓝K溶液，67滴蔡酚绿B溶液，用EDTA标准溶液滴定至试液由暗红色变为蓝绿色为终点。分析结果表述：氧化钙的质量分数：CaO%=（XfJ/×IOOW1式中：V1滴定氧化钙消耗EDTA标准溶液的体积，1VO1滴定空白试验消耗EDTA标准溶液的体积，m1T1EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，g/m1m1分取试液相当的试料量，g氧化镁的质量百分数：一。=3F）-（VT。力（X）m2式中：V2一一滴定氧化钙，氧化镁合量消耗EDTA标准溶液的体积，m1V02一一滴定氧化钙，氧化镁合量的空白试验消耗EDTA标准溶液的体积,m1V1一一滴定氧化钙消耗EDTA标准溶液的体积，m1VO1一一滴定氧化钙空白试验消耗EDTA标准溶液的体积，m1T2一一EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，g/m1m2分取试液相当的试料量，g2.9 CaC03的测定方法一(适合于石灰石中碳酸盐的测定)吸取50.OOm1试样溶液置于250m1烧杯中。加IOOm1水，10In140g1的糊精溶液、5m11+1的三乙醇胺溶液、15m1200g1的氢氧化钾溶液，使溶液PH大于12.5,加少许钙竣酸指示剂，摇匀。用约002mo11的EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。vC×(-½)×0.1001×1007=式中：XCaCO3的含量，质量百分比C一一EDTA标准溶液的实际浓度，mo1/1V2EDTA标准溶液滴定试样的体积，m1V1一一EDTA标准溶液滴定空白溶液的体积，m1V试样溶液的总体积，m1VA一一吸取试样溶液的体积，m1M试样的质量，g方法二(适合于石膏浆液、石膏及石灰石中碳酸盐的测定)称12g经40°C干燥过的固体物加入滴定瓶中，精确度±0.0001g,用IOm1除盐水稀释，并用0.51oOm1H202混合。约5分钟后，通过电位滴定仪准确加入IOm1INHC11,在电位滴定仪上选用DGI11电极，将溶液搅拌5分钟，启动电位滴定仪11116滴定程序，过量的INIIC1用1N氢氧化钠反滴定。计算：Im11NHC1=22.0053mgC02CO%=(K-%)x2200531002°IOOOxwCaCO3%=CO2%×2.2742式中V1加入IN盐酸的体积，m1V2一一滴定时消耗IN氢氧化钠的体积，m1m一一称取试样的质量，g方法三(适合于石灰石中碳酸盐的测定)瓷锅在850烘干，冷却后恒重In(mg),加入25克石灰石m1(mg)在600烘干直到恒重m2(mg)(约2小时)，继续在850°C烘干过夜，冷却后称重m3(mg)。600。C损失=院一(牡-利)卜100/小85。C损失=1(gi3x10°SC02%=850°C损失一600损失CaCQ%=CO2%X2.27422. 10二氧化硅的测定方法一根据试样含二氧化硅量，按表1分取储备液于IOOnI1容量瓶中，加8矶无水乙醇，按表加相应量盐酸，立即用水稀释至50m1,混匀。含二氧化硅量，%分取体积，m1加盐酸体积，m10.05-0.2520.000>0.25-1.0010.005.0>1.004.005.008.0加5m1铝酸钱溶液，混匀，于室温放置20min,室温低于15时，于约30的温水浴中放置1520miru加20m草酸-硫酸混和液，混匀，放置12min,立即加入5m1硫酸亚铁镂溶液，用水稀释至刻度，混匀。将部分显色液移入适当吸收皿中，以相应的空白试验溶液作参比，于分光光度计波长68OnnI处测量吸光度，从工作曲线上查得相应的二氧化硅量。注：对低含量二氧化硅的显色溶液，可在波长810处测量吸光度。工作曲线的绘制移取1Oo1n1含20.0g二氧化硅标准液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.OOm1置于一组预先盛有IOm1(1+14)的盐酸的IOOm1比色管中，加入8m1无水乙醇，用水稀释至50m1混匀，以下按上操作步骤发色，以试剂空白为参比做吸光度，标定工作曲线。SiO,%=也上X1OOm×Vi式中：V储备液体积，m1V1分取储备液体积，m1m1一一从工作曲线上查得的二氧化硅，gm试料量，g方法二称取Ig试样(也可将灼烧减量后的残留物作为本方法的试验)，精确至0.0001g,随同试验做空白试验，将试验均匀置于柏林锅中，盖上甜锅盖并留一间隙，将炉温逐渐升温至1000C,并在此温度下保持30min,取出伯生锅冷却。用少量水和