核磁氢谱峰的裂分.docx

核磁氢谱峰的裂分核磁共振氢谱之氢谱解析步骤：由分子式计算其不饱和数。=C+1-（+-）4/O其中：H:化合物中质子的数目。X:化合物中卤素原子数目。N:化合物中三价氮原子数目。由各组峰面积积分比，计算各组峰代表的相对氢核数目。若氢谱积分不正确（积分面积比不是整数或者峰的个数不对），则可能：噪声的积分可能被计算了。饱和效应：由于各类质子的弛豫时间不一致，饱和程度不同，会引起误差，积分面积很难严格的与质子数目成正比。附近含H少的H弛豫时间长，所以积分小，若将其面积定为1,则附近含H少的H由于弛豫时间短而积分大导致积分大于整数，所以要选择适当的H的面积定为1同位素卫星峰：例如氢谱里出现"C同位素卫星峰。有互变异构（醛与烯醇之间的互变异构）、旋转（船式和椅式）等，使得H峰个数变多，物质易出现互变异构的话，可以换溶剂、做低温。溶剂峰出现使峰个数增多。若分子对称,则面积比成比例减少。左右一般有水峰，若没有，则可能物质中有活泼H,与水发生了化学交换。3.由化学位移识别各组峰所代表氢核的性质（即连在什么上的氢）：活泼氢可通过其特征化学位移或增宽的信号进行识别（证实活泼氢：对活泼氢可用重水（气代试剂）交换予以证实（会发生H,D交换使检测物质OH峰消失）或变温（消除化学交换）。根据化学位移、自旋分裂和偶合常数，详细分析分子中各结构单元的关系（即连起来得到合理结构式，带回去看能否解释所有峰）：一张谱图经常有一级类型部分和高级谱图部分，可以由易到难，逐步解析。对高级图谱，应根据谱图特点识别自旋系统，测量和计算化学位移和偶合常数，画出图解。根据裂分成几重峰，决定两边连的什么类型的Ce形成一个环也是一个饱和度。氢键作用和化学交换作用要一起考虑，共同对谱图产生影响（存在竞争）：OH峰尖，则OH对CH：有裂分。OH峰宽（H键），则OH对CH2无裂分。取代苯环：（1）单取代苯环（在苯环区内有5个H时）：（II）-CHCH、-CH-Ch-CH=CHR等使邻间、对位氢的值（相对未取代苯）位移均不大的基团。形成一个中间高、两边低的大峰。（12）-丽、一°穴、一一'耳、一-'贝及”等使苯环活化的邻、对位定位基使苯环上的5个H的谱峰分为两组：邻、对位的H（一共3个H）的谱峰在相对高场位置；间位的两个H的谱峰在相对低场的位置（类似于3重峰）。/1?、-CHO、-CoR、一COoR、一COOH、一CONHR、一NO,、一SO*（13）-等同位XE向基团使邻位两个H处于相对低场（粗略呈现双峰）；间、对位3个H处于处于相对高场。（14）也可能是'2:1。（2）间位取代苯环：（21）两个取代基相同：一个宽三重峰（双邻偶合），一个窄三重峰（双间偶合）及一个双双峰（邻间偶合）°（22）当取代基不同时：也是一级谱，只不过两个质子的双双峰被分成二个不同的双-三重峰，取代基的差别越大，间隔越大，峰分隔的越好。（3）对位取代苯环：(31)两取代基相同：单峰。(32)两取代基不同:2:2.(4)邻位取代苯：可能2:2(41)相同基团邻位取代(体系):复杂高级谱,内峰高于外峰且对称。(42)不同基团邻位取代(ABCD体系)：复杂谱。