山茱萸检验操作规程（依据2020版药典）.docx

山茱萸检验操作规程（依据2023版药典）【性状】本品呈不规则的片状或囊状，长115cm,宽0.51cm°表面紫红色至紫黑色，皱缩，有光泽。顶端有的有圆形宿萼痕，基部有果梗痕。质柔软。气微，味酸、涩、微苦。【鉴别】（1）本品粉末红褐色。果皮表皮细胞橙黄色，表面观多角形或类长方形，直径16-30m,垂周壁连珠状增厚，外平周壁颗粒状角质增厚，胞腔含淡橙黄色物。中果皮细胞橙棕色，多皱缩。草酸钙簇晶少数，直径12-32mo石细胞类方形、卵圆形或长方形，纹孔明显，胞腔大。（2）取本品粉末0.5g,加乙酸乙酯Iom1,超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2m1使溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每Im1含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5R1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20:4:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同的橙黄色荧光斑点。（3）取本品粉末0.5g,加甲醇IOnI1,超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2m1使溶解，作为供试品溶液。另取莫诺甘对照品、马钱昔对照品，加甲醇制成每Im1各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2R1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（3:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【检查】杂质（果核、果梗）不得过3%（通则2301）。水分不得过16.0%（通则0832第二法）。总灰分不得过6.0%（通则2302）o重金属及有害元素照铅、镉、碑、汞、铜测定法（通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过5mgkg;镉不得过Img/kg；碑不得过2mgkg;汞不得过0.2mgkg;铜不得过20mgkgo【浸出物】照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，不得少于50.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙月青为流动相A,以0.3%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为240nm;柱温为35。理论板数按马钱首峰计算应不低于IOOOOo时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)02079320-507209380供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇25m1,称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。对照品溶液的制备取莫诺昔对照品、马钱昔对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每InII各含50IIg的混合溶液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各IOy1,注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含莫诺昔(C17H26O11)和马钱昔(C17H26Oio)的总量不得少于1.2%o