大蒜检验操作规程（依据2020版药典）.docx

大蒜检验操作规程（依据2023版药典）【性状】本品呈类球形，直径36cm。表面被白色、淡紫色或紫红色的膜质鳞皮。顶端略尖，中间有残留花孽，基部有多数须根痕。剥去外皮，可见独头或616个瓣状小鳞茎，着生于残留花茎基周围。鳞茎瓣略呈卵圆形，外皮膜质，先端略尖，一面弓状隆起，剥去皮膜，白色，肉质。气特异，味辛辣，具刺激性。【鉴别】取本品6g,捣碎，35°C保温1小时，加无水乙醇20m1,加热回流1小时，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取大蒜素对照品，加无水乙醇制成每Im1含0.4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各51,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷为展开剂，展开，取出，晾干，以碘蒸气熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【检查】总灰分不得过2.0%（通则2302）。【浸出物】照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，不得少于63.0%o【含测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%甲酸溶液（75:25）为流动相；检测波长为210nm.理论板数按大蒜素峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取大蒜素对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每Im1含0.16mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品约2g,捣碎，精密称定，置具塞锥形瓶中,在35°C水浴保温1小时，精密加入无水乙醇20m1,称定重量，加热回流1小时，取出，放冷，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各101,注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含大蒜素（C6H10S3）不得少于0.15%。