萤石分析方法.docx
萤石分析方法萤石又名氟石，主要成分是氟化钙(CaF2),其含量一般为85%左右，其 次是碳酸盐及硫酸盐。二氧化硅的含量通常在10%以下。萤石分析主要是测定 氟化钙、 氧化钙(碳酸钙及硫酸钙中钙)和二氧化硅，有时也测定三氧化二 铁、三氧化二铝、氧化镁的含量，以及附着水份、烧失量等项目。1二氧化硅的测定(氨硅酸钾容量法)1.1分析步骤称取己在105II(TC烘干过的试样约0.3g (m),精确至0.0001g,置于 锲用锅或银川烟中，加入4g氢氧化钾于电炉上熔融20min,取下均竭稍冷后， 用热水浸取熔块，放入30OmL的塑料烧杯中，用热水冲洗珀锅和盖。然后加 入1520mL硝酸，搅拌，冷却至30°C以下，加入氯化钾，仔细搅拌至饱和 并有少量氯化钾析出，再加入2g氯化钾及IomL氟化钾溶液(150g/L),仔细 搅拌(如氯化钾析出量不够，应再补充加入)。放置1520min.用中速滤纸 过滤，用氯化钾溶液(50g / D洗涤塑料杯与沉淀3次。将滤纸连同沉淀一起 置于原塑料杯中，沿杯壁加入10矶30以下的氯化钾乙醇溶液(50g / D及 ImL酚醐指示剂溶液(10gL),用Lc (NaOH) =0.15mol / L 氢氧化钠溶 液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈红色。向杯中加 入20OmL沸水(此沸水预先用氢氧化钠溶液中和酚f呈微红色)。用c(NaOH) =0. 15mol / L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。1. 2结果表不二氧化硅的质量百分数Xsi()2按(81)计算：SiO2 ×vlXSio2 =× 100 (8. 1)m×1000式中：XSiO2 二氧化硅的质量百分数，%；Tsi02 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数mg / mL；V1 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m试料的质量，go2 氧化钙的测定（乙酸提取ETA滴定）2.1 方法提要萤石中氧化钙的测定，是用10%乙酸溶液处理试样，这时碳酸钙和硫酸钙就 完全被乙酸所分解，而氟化钙基本不溶。过滤后，在滤液中用ETA进行测定， 此为碳酸钙及硫酸钙中的钙含量。2.2 分析步骤准确称取约0.25g试样（mi ）,精确至0.0001g,置于IoOmL烧杯中，加 入IOmL乙酸溶液（Ioog/L）,盖上表面皿，放在水浴上加热30min （每隔5 7min用玻璃棒搅拌1次）。取下烧杯，用致密滤纸并加少许纸浆过滤，滤液收 集于40OmL烧杯中。用热水（不超过20mL）洗涤烧杯及残渣数次，然后将滤 纸及残渣放入原烧杯中，以供测定氟化钙。将烧杯中溶液用水稀释至约250mL,加3mL三乙醇胺（1 + 2 ）及适量的 甲基百里香酚兰指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（200g/L）至出现稳定的 蓝色后再过量3mL,然后用c （ ETA） =0. 015mol / L ETA标准滴定溶液 滴定至蓝色消失（呈无色或淡灰色）。2. 3结果表示氧化钙的质量百分数XCaO按式（8. 2）计算：CaO ×v2X（3a -× 1000. 15 （8. 2）m1 ×I000式中：XCaO 氧化钙的质量百分数，%；Tca0 每毫升ETA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg / mL；V2 滴定时消耗ETA标准滴定溶液的体积，mL； mi 试料的质量，g;0. 15氟化钙溶于乙酸的校正值（根据测定求得）。3氟化钙的测定3.1分析步骤在8.2.2条放有残渣及滤纸的烧杯中，加入IonlL硼酸溶液（50g / D和 IOnIL硫酸（浓）。盖上表面皿，加热煮沸20min.用快速滤纸过滤，滤液收集于 25OmL容量瓶中。滤纸上的不溶残渣，用热水洗涤810次，将溶液冷却至室 温后，加水稀释至标线，摇匀。吸取50mL溶液放入40OmL烧杯中,用水稀释至约250mL,加5mL三乙醇胺 （1+2 ）及适量的甲基百里香酚兰指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（200g /L）至出现稳定的蓝色后再过量3mL,用c （ETA） =0. 015mol / L ETA标 准滴定溶液滴定至兰色消失（呈无色或淡灰色）。3. 2结果表不氟化钙的质量百分数XCaF2按式（8. 3）计算：TCaF2 XV3 X5XCaF2 =XloO+0. 20 （8. 3）m X 1000式中：XCaF2 -氟化钙的质量百分数，%；%aF2 每毫升ETA标准滴定溶液相当于氟化钙的毫克数mg / mL;V3 滴定时消耗ETA标准溶液的体积,mL;5全部试液与所取试液的体积比；0. 20氟化钙溶于乙酸的校正值； m一试料的质量,go4 三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙（总量）和氧化镁的试样溶液制备准确称取0. 5g试样放入钳皿中，加入2mL硫酸（1÷1）及5mL氢氟酸，置于 电热板上加热至三氧化硫白烟出现。将残渣用热水洗入40OmL烧杯中，以IonlL 盐酸（1+1）及热水仔细洗净的皿。再向烧杯中加入1520mL盐酸（1+1）,并加水 稀释至约150mL,然后将溶液加热煮沸10-15min。再加50mL热水，搅拌， 使残渣溶解。将溶液冷至室温，移入25OnIL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀 待用。5三氧化铁的测定1 .1分析步骤从8.4溶液中，吸取100. OOmL溶液于30OmL烧杯中，用氨水（1 + 1）和盐 酸（1 + 1）调节溶液PH值在1. 82. 0之间（用精密PH试纸检验）。将溶液加 热至70C,加10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（100gL）,在不断搅拌下，用 c （ETA ） =0.015mol L ETA标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色（终点时 溶液温度应不低于60C）。保留此溶液供测定三氧化二铝用。5 . 2 结果表示三氧化二铁的质量百分数XFe2O3按式（8.4）计算：Fe2O3 ×v4 ×25Xpe23 =XlOo （8. 4）m×1000式中：XFe203 _三氧化二铁的质量百分数，；Tf203-每毫升ETA标准溶液相当于三氧化三铁的毫克数,mg / mL； V4-滴定时消耗ETA标准溶液的体积，mL；四一8.4中试料的质量，8。6 三氧化二铝的测定6.1 分析步骤在测定完铁的溶液中，加入1015InL ETA标准滴定溶液:c （ETA ）= 0. 015mol /L ,将溶液加热至7080,加入15mL pH4. 3醋酸一醋酸钠缓 冲溶液，盖上表面皿加热煮沸约12min.取下稍冷，加入56滴PAN指示剂 溶液（2g/L）,以c （CuS04 ） =0.015molL 硫酸铜标准滴定溶液滴定 至亮紫色为终点。6. 2结果表示三氧化二铝的质量百分数XA1203按式（& 5）计算。TA1203 （V5 -V6 ×K2） ×2. 51203 =×1（8.5）m×1000式中：XA12O3三氧化二铝的质量百分数，%；Ta1203-每毫升ETA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数mg / DlL;V5 _加入ETA标准溶液的体积，mL；V6-滴定消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL；K2每毫升硫酸铜标准溶液相当于ETA标准滴定溶液毫升数； m8. 4中试料的质量，g。7 氧化钙（总钙）的测定7.1 分析步骤从8.4溶液中吸取50mL溶液于40OmL烧杯中，加水稀释至约250mL,加 3mL三乙醇胺（1 + 2 ）及适量甲基百里香酚蓝指示剂，在搅拌下加氢氧化钾溶 液（200g/L）至溶液出现稳定的蓝色后，再过量3mL,然后用Lc （ETA ）= 0. 015mol L ETA标准滴定溶液滴定至蓝色消失并呈现无色或淡灰色。7. 2结果表示氧化钙的质量百分数XCaO按式（& 6）计算：TCaO XV7 X5XCaO =×100 （8.6）m×1000式中：XCaO 氧化钙（总钙）质量百分数，%；TCaO 每毫升ETA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数mg / mL；V7 滴定时消耗ETA标准滴定溶液的体积，mL；m8.4中试料的质量,go8 氧化镁的测定8.1 分析步骤从4溶液中吸取50mL溶液于40OmL烧杯中，用水稀释至约250mL,加入 IInL酒石酸钾钠(IoOg/L)和3mL三乙醇胺(1+2),用氨水(1 + 1)调节溶 液PH至近10 (用PH试纸检验)，然后加入IOlnLPHlO氨水一氯化核缓冲溶 液，加入适量的酸性格蓝K蔡酚绿B混合指示剂(简称KB),以ETA标准滴定 溶液c (ETA ) =0.015molL滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。8. 8.2结果表示氧化镁的质量百分数XMgO按式(8.7)计算：XMgo × (V8 -V7 ) X5XMgO =×100(8.7)m×1000式中:XMgo 氧化镁的质量百分数，%；Tmg0-每毫升ETA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/mL；V7-测定氧化钙时消耗ETA标准滴定溶液的体积，mL；V8 滴定钙、镁总量时消耗ETA标准滴定溶液的体积，mL；m8. 4中试样质量，g。
