芫花药材检验操作规程（2023版）.docx

芫花药材检验操作规程（2023版）【性状】本品常37朵簇生于短花轴上，基部有苞片12片，多脱落为单朵。单朵呈棒槌状，多弯曲，长117cm,直径约1.5mm；花被筒表面淡紫色或灰绿色，密被短柔毛，先端4裂，裂片淡紫色或黄棕色。质软。气微，味甘、微辛。【鉴别】（1）本品粉末：灰褐色。花粉粒黄色，类球形，直径2345m,表面有较明显的网状雕纹，萌发孔多数，散在。花被下表面有非腺毛，单细胞，多弯曲，长88780m,直径1523Hm,壁较厚，微具疣状突起。（2）取本品粉末1g,加甲醇25m1,超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸ImI使溶解，作为供试品溶液。另取芫花对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取芫花素对照品，加甲醇制成每Im1含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各4H，分别点于同一硅胶G薄层板上。以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（8:4:0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105C加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于20%。【含测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（65:35:0.8）为流动相；检测波长为338nm.理论板数按芫花素峰计算应不低于6000O对照品溶液的制备取芫花素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Im1含90g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25m1,称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各101,注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含芫花素（C16H12O5）不得少于0.20%。