山豆根检验操作规程（依据2023版药典）.docx

山豆根检验操作规程（依据2023版药典）【性状】本品根茎呈不规则的结节状，顶端常残存茎基，其下着生根数条。根呈长圆柱形，常有分枝，长短不等，直径0.71.5cm。表面棕色至棕褐色，有不规则的纵皱纹及横长皮孔样突起。质坚硬，难折断，断面皮部浅棕色，木部淡黄色。有豆腥气，味极苦。【鉴别】（1）本品根横切面：木栓层为数列至10数列细胞。栓内层外侧的12列细胞含草酸钙方晶，断续形成含晶细胞环，含晶细胞的壁木化增厚。栓内层与韧皮部均散有纤维束。形成层成环。木质部发达，射线宽18列细胞；导管类圆形，大多单个散在，或2至数个相聚，有的含黄棕色物；木纤维成束散在。薄壁细胞含淀粉粒，少数含方晶。（2）取本品粗粉约0.5g,加三氯甲烷IOmI,浓氨试液0.2m1,振摇15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷05m1使溶解，作为供试品溶液。另取山豆根对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取苦参碱对照品、氧化苦参碱对照品，加三氯甲烷制成每Im1各含Img的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各12对照品溶液46口1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（9:1:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化例'钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色斑点。【检查】水分不得过10.0%（通则0832第二法）。总灰分不得过6.0%（通则2302）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于15.0%。【含测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以氨基键合硅胶为填充剂；以乙晴-异丙醇-3%磷酸溶液（80:5:15）为流动相；检测波长为210nm°理论板数按氧化苦参碱峰计算应不低于4000o对照品溶液的制备取苦参碱对照品、氧化苦参碱对照品适量，精密称定，加流动相分别制成每Im1含苦参碱20g,氧化苦参碱150g的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入三氯甲烷-甲醛-浓氨试液（40:10:1）混合溶液50m1,密塞，称定重量，放置30分钟，超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，再称定重量，用三氯甲烷-甲醇浓氨试液（40:10:1）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10m1,40减压回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至IOmI量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各51,注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含苦参碱（J5H24N2O）和氧化苦参碱（C15H24N2O2）的总量不得少于0.70%o