云南中药独脚金配方颗粒.docx
独脚金配方颗粒DujiaojinPeifangke1i【来源】本品为玄参科植物独脚金Strigaasiatica（1.）Kuntze的干燥全草经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【生产用饮片的炮制】应按照广东省中药材标准第一册独脚金”项规定的方法炮制。【制法】取独脚金饮片4000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为12.5%25.0%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成IOOOg,即得。【性状】本品为棕褐色至黑褐色的颗粒；气微，味微苦。【鉴别】取本品Ig,研细，加甲醇20m1,超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇ImI使溶解，作为供试品溶液。另取独脚金对照药材5g,加水IOOm1,加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣自“加甲醇20m1”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2023年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各51,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（35：10：4）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。色请条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为IOOmm,内径为2.1mm,粒径为1.8m）;以甲醇为流动相A,以0.05%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱流速为每分钟0.35m1注温为35检测波长为340nmo理论板数按木犀草素-7-0-P-D-葡萄糖醛酸昔峰计算应不低于5000o时间（分钟）流动和A（%）流动相B（%）0-152531756915-20316920-403152694840-455248弁照物溶液的制备取独脚金对照药材1.0g,置具塞锥形瓶中，加水25m1,加热回流60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加70%乙醇25m1,超声处理（功率300W,频率40kHz）30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取木犀草素-7-0-D-葡萄糖醛酸苗对照品、芹菜素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Im1含木犀草素-7-0-B-D-葡萄糖醛酸昔60g和芹菜素70g的混合溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.5g,置具塞锥形瓶中，加70%乙醇25m1,超声处理（功率300W,频率40kHz）30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各11,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的6个特征峰保留时间相对应，其中峰1、峰5应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应。以与木犀草素-70-D-葡萄糖醛酸甘参照物峰相对应的峰为S1峰，计算峰2、峰3与S1峰的相对保留时间，其保留时间应在规定值的±10%之内；规定值为：1.37（峰211.48（峰3）；以与芹菜素参照物峰相对应的峰为S2峰，计算峰4、峰6与S2峰的相对保留时间，其保留时间应在规定值的±10%之内，规定值为：0.86（峰411.05（峰对照特征图请峰1（S1）：木鼻草素-7Q-Dii蕾髻BHR昔；峰5（S2）：芹菜索弁考色诺柱：ZORBAXSB-C18；2.1mm×100mm,1.8m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2023年版通则0104卜【浸出物】取本品适量，研细，取约2g,精密称定，精密加入乙醇IOOm1,照醇溶性浸出物测定法（中国药典2023年版通则2201）项下的热浸法测定，不得少于12.0%o【含量测定】对照品溶液的制备取芹菜素对照品适量，精密称定，加50%乙醇制成每ImI含40g的溶液，即得。标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.5m1、Imk2mk4m1、6mk8m1>IOm1,分别置25m1量瓶中，加50%乙醇至刻度，摇匀，以相应的试剂为空白溶剂，照紫外-可见分光光度法（中国药典2023年版通则0401）,在338nm的波长处分别测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法取本品适量，研细，取约0.1g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%乙醇25m1,称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用50%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液Im1,置25m1量瓶中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加50%乙醇至刻度'起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中芹菜素的浓度，计算，即得。本品每Ig含总黄酮以芹菜素（Ci5HioO5）计，应为18.0mg65.5mg。【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片4g【贮藏】密封。
